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工业用四丁基锡 - 氯含量的测定(自动电位滴定法)

更新日期:2023-06-23   浏览量:373


HG/T 6017-2022 工业用四丁基锡

范围
本文件规定了工业用四丁基锡的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以金属镁、氯丁烷、四氯化锡等为主要原料通过格氏法生产的工业用四丁基锡。
分子式: (C4H9)4Sn
结构式:
结构式.jpg
相对分子质量: 347.16((按2018年国际相对原子质量)

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

要求
外观: 无色或浅黄色透明液体,无肉眼可见机械杂质。
工业用四丁基锡应符合表1规定的技术要求。
表1.jpg

试验方法
氯含量的测定
自动电位滴定法(方法一,仲裁法)
方法提要
试样经无水乙醇溶解,其中的有机氯转化为游离氯,用硝酸银标准溶液进行电位滴定,当电位值达到最大值时,读取相应的体积作为终点。
试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。
硝酸银。
氯化钠(基准)。
无水乙醇。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)=0.04moL/L。
称取7.00g硝酸银,称取0.05g基准试剂氯化钠,按 GB/T 601-2016 中4.21规定进行配制和标定。
仪器
自动电位滴定仪;配有复合银环电极;磁力搅拌器。
分析步骤
称取1.0g试样(精确至0.0001g),置于100mL烧杯中,随同试样做空白试验。
加入40mL无水乙醇,溶解后,在烧杯中放入电磁搅拌棒,置于磁力搅拌器上,搅拌30s~60s,使溶液混合停止搅拌,在选定的最佳仪器参数下用自动电位滴定仪进行滴定至终点。
结果计算
氯以质量分数ωCl计,数值以%表示,按式(4)计算:
式4.jpg
式中:
c ——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V ——滴定时,滴定试样所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0 ——滴定时,滴定空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
35.45 ——氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol);
m ——试样的质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示至小数点后两位;若氯含量小于0.10%,表示至小数点后3位。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,氯两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。


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