工业用四丁基锡 - 氯含量的测定(自动电位滴定法)

HG/T 6017-2022 工业用四丁基锡

范围
本文件规定了工业用四丁基锡的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以金属镁、氯丁烷、四氯化锡等为主要原料通过格氏法生产的工业用四丁基锡。
分子式: (C₄H₉)₄Sn
结构式:

相对分子质量: 347.16((按2018年国际相对原子质量)

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

要求
外观: 无色或浅黄色透明液体，无肉眼可见机械杂质。
工业用四丁基锡应符合表1规定的技术要求。


试验方法
氯含量的测定
自动电位滴定法(方法一，仲裁法)
方法提要
试样经无水乙醇溶解，其中的有机氯转化为游离氯，用硝酸银标准溶液进行电位滴定，当电位值达到最大值时，读取相应的体积作为终点。
试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。
硝酸银。
氯化钠(基准)。
无水乙醇。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)=0.04moL/L。
称取7.00g硝酸银，称取0.05g基准试剂氯化钠，按 GB/T 601-2016 中4.21规定进行配制和标定。
仪器
自动电位滴定仪；配有复合银环电极；磁力搅拌器。
分析步骤
称取1.0g试样(精确至0.0001g)，置于100mL烧杯中，随同试样做空白试验。
加入40mL无水乙醇，溶解后，在烧杯中放入电磁搅拌棒，置于磁力搅拌器上，搅拌30s～60s，使溶液混合。停止搅拌，在选定的最佳仪器参数下用自动电位滴定仪进行滴定至终点。
结果计算
氯以质量分数ω_Cl计，数值以%表示，按式(4)计算:

式中:
c ——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V ——滴定时，滴定试样所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀ ——滴定时，滴定空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
35.45 ——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；
m ——试样的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示至小数点后两位；若氯含量小于0.10%，表示至小数点后3位。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，氯两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S