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工业硫酸钴 - 钴含量的测定(电位滴定法)

更新日期:2023-06-21   浏览量:871


HG/T 4822-2022 工业硫酸钴

范围
本文件规定了工业硫酸钴的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本文件适用于钴精矿、粗制钴盐和含钴废料生产的工业硫酸钴。
注: 该产品主要用于制作电池材料、电子材料及其他钴盐的原料,还用于陶瓷釉料、油漆催干剂、电镀以及生产含钴颜料等。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式: CoSO4·7H2O
相对分子质量: 281.11(按2018年国际相对原子质量)

分类
工业硫酸钴分为固体和溶液两个类别。
固体工业硫酸钴按照生产原料不同分为Ⅰ型和Ⅱ型;
——Ⅰ型: 钴精矿或粗制钴盐生产;
——Ⅱ型: 含钴废料生产。

要求
外观: 固体为桃红色结晶粉末,溶液为深红色透明液体。
工业硫酸钴按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表1.jpg

试验方法
钴含量的测定
电位滴定法(仲裁法)

原理
在氨性溶液中,用K3[Fe(CN)6]将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),过量的K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)标准滴定溶液返滴定。
反应式.jpg

试剂或材料
氯化铵。
氨水-柠檬酸铵混合溶液。
称取50g柠檬酸铵,溶于水,加入350mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。
钴标准滴定溶液: ρ(Co)=3.000g/L。
称取3.000g金属钴(钴质量分数不小于99.99%)(精确至0.0002g),置于400mL烧杯中,加少量水润湿,缓慢加入30mL硝酸溶液(1+1),加热至全部溶解。冷却室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液: c{K3[Fe(CN)6]}≈0.05mol/L。
按以下步骤配制、 标定及进行试验数据处理:
a) 配制: 称取约17g K3[Fe(CN)6],溶解于水中,过滤后,用水稀释至1000mL,混匀。
b) 标定: 用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液,置于250mL烧杯中,加5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液,置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、 钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
c) 试验数据处理: K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液浓度以c计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)计算:
式1.jpg
式中:
V1 ——滴定K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液所消耗的钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ ——钴标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
V ——移取K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M ——钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。

仪器设备
自动电位滴定仪: 带有磁力搅拌器、铂电极、钨电极或适用的复合电极。

试验步骤
称取适量试样(固体产品约2.6g,溶液产品约6.5g),精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加水煮沸使其溶解,冷却后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液于250mL烧杯中,加5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液,置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入25mL试验溶液,在已调节好的自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。

试验数据处理
钴含量以钴(Co)的质量分数ω1计,按公式(2)计算:
式2.jpg
式中:
V1 ——准确加入K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c ——K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M ——钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
V2 ——滴定过量K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ ——钴标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
m ——试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。


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