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肥皂试验方法 肥皂中氯化物含量的测定 - 电位法自动电位滴定仪

更新日期:2023-06-12   浏览量:668


QB/T 2623.6-2022 肥皂试验方法 肥皂中氯化物含量的测定

范围
本文件描述了测定肥皂中氯化物含量的方法法,包括方法一银量法和方法二电位法。
本文件适用于肥皂中氯化物含量的测定,其中方法一仅适用于氯化物含量不小于0.1%(质量分数)的产品。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

试验方法
原理
酸化分解试验份,用银量法或电位法测定氯化物含量。

试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的三级或以上的水。
硝酸,如硝酸变黄,应煮沸至无色。
硝酸,6mol/L溶液。
硫酸铁(Ⅲ)铵,80g/L指示液,按 QB/T 2739 配制。
硫氰酸铵标准溶液,c(NH4SCN)=0.1mol/L,按 QB/T 2739 配制和标定。
硝酸银标准溶液,c(AgNO3)=0.1mol/L,按 QB/T 2739 配制和标定。
硝酸银标准溶液,c(AgNO3)=0.01mol/L,使用前用0.1mol/L标准溶液按1:10稀释配制。
氯化钠标准溶液,c(NaCl)=0.1mol/L,称取预先在550°C~600°C干燥2h并在干燥器中冷却的基准氯化钠2.922g(称准至0.001g),溶于少量水中并定量转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
氯化钠标准溶液,c(NaCl)=0.01mol/L标准溶液,使用前用0.1mol/L标准溶液按1:10稀释配制。
甲基橙指示剂,1g/L溶液,按 QB/T 2739 配制。
异丙醇。

仪器
烧杯,高型,150mL。
容量瓶,200mL。
移液管,100mL。
滴定管,50mL。
沸水浴。
快速定性滤纸。
磁力搅拌器。
电位计,灵敏度2mV,量程-500mV~+500mV,或自动电位滴定仪。
电极,复合银离子选择电极或银离子选择电极加双接头参比电极[内接头为10%硝酸钾(KNO3)溶液,外接头为饱和KCl(AgCl)溶液]。

试样的制备和保存
按照 QB/T 2623.1-2020 中4.4制备和贮存样品。

方法一
试验份
称取约5g试样于烧杯中,精确至0.01g。
测定
用50mL热水溶解试验份,将此溶液定量地转移至容量瓶中,加入硝酸5mL及硝酸银标准溶液25.0mL。置容量瓶于沸水浴中,直至脂肪酸分离且生成的氯化银已大量聚集。用自来水冷却单刻度容量瓶及内容物至室温,并以水稀释至刻度,摇匀。通过干燥折叠快速定性滤纸过滤, 弃去最初的10mL,然后收集至少110mL滤液。用移液管移取100.0mL滤液至锥形瓶内,加入2mL~3mL硫酸铁(Ⅲ)铵指示液,在剧烈摇动下,用硫氰酸铵标准溶液滴定至呈现红棕色30s不变为终点。

方法二
试验份和试验溶液的制备
为了减少热效应和电滞效应,应使电极、洗涤用水、标准溶液和试验溶液的温度尽可能接近。标准溶液与试验溶液的温差不应超过1°C,测量温度尽可能在约25°C。
根据预期的氯化物含量选用试验溶液和试验份质量,见表1。


称取适量的试验份(称准至0.001g)于烧杯中,加入50mL异丙醇和50mL水,加热使样品溶解,加2滴甲基橙指示剂,加入5mL硝酸溶液,冷却溶液至25°C。
硝酸银标准溶液的标定
滴定
分别移取5.00mL和10.00mL适当的氯化钠标准溶液放在两只洁净、干燥的合适容积的(例如150mL)烧杯中,对每只烧杯内的溶液按如下进行滴定。
以硝酸溶液酸化后,加入足够的水使总体积达100mL。
搅拌溶液,将复合电极或银离子选择电极和参比电极的末端浸入溶液中,将电极与电位计接通,待检验好仪器的零点后,记下起始电位值。
从滴定管以1mL份分次加入与所用氯化钠标准溶液相同摩尔浓度的硝酸银标准溶液,每加入1次,应等电位稳定。记录所加体积数和相应的电位数值于表的前两栏。
当接近终点时,继续逐份滴加硝酸标准银溶液,对0.01mol/L溶液每份为0.1mL,对0.1mol/L溶液则每份为0.05mL。
在附录A表A.1的第三栏记录电位E的相继增量⊿1E。在附录A表A.1的第四栏记录电位增量⊿1E间的正或负差值⊿2E。滴定的终点时, 相当于给出⊿1E的最大值的那个0.1mL或0.05mL硝酸银标准溶液份。
按公式(3)计算相当于反应终点的硝酸银标准溶液的确切体积数VEQ:
式3.jpg
式中:
VEQ ——相当于反应终点的硝酸银标准溶液的确切体积,单位为毫升(mL);
V0 ——滴定达到⊿1E的最大增量时的紧邻前一较低点的硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1 ——最后加入的硝酸银标准溶液的体积(分别为0.05mL或0.1mL),单位为毫升(mL);
b ——⊿2E的最终正值;
B ——⊿2E的最终正值和⊿2E第一个负值的绝对值之和。
注: 若用自动滴定仪测定,仪器能自动给出对应的VEQ
硝酸银标准溶液浓度的计算
硝酸银标准溶液浓度(c1)按公式(4)计算:
式4.jpg
式中:
c1 ——硝酸银标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
c0 ——氯化钠标准溶液的浓度,,单位为摩尔每升(mol/L);
5 ——所用两份氯化钠标准溶液之间的体积差,单位为毫升(mL);
V2 ——相当于滴定10mL氯化钠标准溶液的VEQ值,单位为毫升(mL);
V3 ——相当于滴定5mL氯化钠标准溶液的VEQ值,单位为毫升(mL)。
滴定
按"硝酸银标准溶液的标定"给出的说明使用对应于氯化物预期含量的硝酸银标准溶液滴定试液,并记下反应终点时硝酸银标准溶液的体积数VEQ
空白试验
于烧杯中加入50mL异丙醇、50mL水及5mL硝酸溶液,于25°C进行滴定,记录V4
结果的表示
对钠皂,肥皂中氯化物的含量w3以质量分数表示,按式(5)计算:
式5.jpg
式中:
w3 ——肥皂中氯化物(NaCl)的含量,以百分数(%)表示;
0.0585 ——氯化钠的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);
c1 ——按"硝酸银标准溶液浓度的计算"计算的硝酸银标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
VEQ ——相当于反应终点的硝酸银标准溶液的确切体积,单位为毫升(mL);
V4 ——空白试验的体积,单位为毫升(mL);
m ——试验份的质量,单位为克(g)。
对钾皂,肥皂中氯化物(KCl)的含量w4以质量分数表示,按式(6)计算:
式6.jpg
式中:
w4 ——肥皂中氯化物(KCl)的含量,以百分数(%)表示;
0.0746 ——氯化钠的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);
c1 ——按"硝酸银标准溶液浓度的计算"计算的硝酸银标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
VEQ ——相当于反应终点的硝酸银标准溶液的确切体积,单位为毫升(mL);
V4 ——空白试验的体积,单位为毫升(mL);
m ——试验份的质量,单位为克(g)。


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