软钎剂试验方法 第3部分: 酸值的测定 电位滴定法和目视滴定法

GB/T 38265.3-2022 软钎剂试验方法 第3部分: 酸值的测定 电位滴定法和目视滴定法

范围
本文件规定了软钎剂酸值的测定方法——电位滴定法和目 视滴定法, 包括原理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、精密度、试验报告等。
本文件适用于 GB/T 15829 中定义的类型1和类型2软钎剂。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

原理
方法A  电位滴定法
将预先称重的软钎剂试样在溶剂中溶解形成待测溶液。玻璃电极作为指示电极, 用氢氧化钾标准溶液对待测溶液进行滴定, 同时记录溶液pH值或电极电位值(mV)。根据滴定剂的滴定体积与溶液pH值或电极电位值(mV)的滴定曲线确定拐点, 并计算酸值。
方法B  目视滴定法
将预先称重的软钎剂试样在溶剂中溶解形成待测溶液, 然后用氢氧化钾标准溶液滴定, 计算酸值。

除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。
甲苯(C₆H₅CH₃)
符合 GB/T 684 要求的分析纯试剂。
异丙醇[(CH₃)₂CHOH]
符合 HG/T 2892 要求的分析纯试剂。
乙醇(CH₃CH₂OH)
符合 GB/T 678 要求的分析纯试剂。
乙醇甲苯混合物
取等体积的乙醇与甲苯混合。
氢氧化钾乙醇溶液(0.1mol/L)
使用氢氧化钾乙醇标准溶液或高浓度氢氧化钾标准溶液经乙醇稀释后的溶液。或将3g±0.1g的氢氧化钾溶解于500mL乙醇中, 制备0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液; 称取0.75g邻苯二甲酸氢钾溶解于50mL水中, 加2滴酚酞指示液, 用配制的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色, 用此步骤对氢氧化钾乙醇溶液进行标定。
酚酞指示液(10g/L)
称取1g酚酞, 溶于乙醇(95%), 用乙醇(95%)稀释至100mL。

仪器设备
实验室分析天平, 精度为0.001g。
毫伏表或pH计。
玻璃电极。
饱和甘汞电极或氯化银/银电极。
可调速磁力搅拌器或机械搅拌器。
配置评估处理单元的自动滴定仪。
实验室常规仪器。

试验步骤
概述
将软钎剂试样在异丙醇、乙醇、甲苯或乙醇甲苯混合物中溶解, 如果试样在上述任何一种溶剂中都不能溶解, 从中选择溶解性好的溶剂作为试验溶剂。 如果溶解性相同, 选择异丙醇作为试验溶剂。
称量约1g待测软钎剂, 精确至0.001g, 记录软钎剂试样质量m。如果是液态软钎剂, 采取措施防止测量过程中挥发物质的挥发。
将称量好的试样移入250mL低型烧杯中。向烧杯中加入100mL的试验溶剂, 用表面皿盖好后, 轻微振荡至软钎剂溶解形成待测溶液, 振荡过程中禁止加热并避免软钎剂溶液的损失。
平行制备3份待测溶液。
方法A  电位滴定法
手工法
将烧杯放在装好电极、搅拌器、滴定管的滴定器底座上, 调整搅拌速度至充分搅拌且无飞溅。
使用氢氧化钾乙醇溶液滴定, 每次滴加1.0mL , 记录每次滴加后的pH值或毫伏表的读数, 临近终点时, 每次滴加0.1mL, 继续滴定至过终点。
绘制电位值或pH值与滴定液添加量的滴定曲线, 曲线拐点对应滴定终点。
为进行对比, 对采用的所有试剂进行空白试验。
自动法
自动法试验细节应与手工法滴定系统相一致。
将烧杯放在装好滴定设备的滴定器底座上, 调整搅拌速度至充分搅拌且无飞溅。 在滴定开始前, 应将计算并识别试样的参数输入评估系统中。
开启自动滴定系统, 滴定曲线自动绘制。
为进行对比, 对采用的所有试剂进行空白试验。
方法B  目视滴定法
向待测溶液中滴入3滴酚酞指示液, 使用氢氧化钾乙醇溶液滴定, 滴定至整个溶液呈淡红色且可持续15s后, 停止滴定。
为进行对比, 对采用的所有试剂进行空白试验。

试验数据处理
采用每克不挥发物质消耗的氢氧化钾质量(毫克)表示酸值AV_N(mg/g), 忽略滴定过程中使用的碱。
酸值按式(1)计算:

式中:
V ——滴定软钎剂溶液所用的氢氧化钾溶液的体积减去滴定空白试验试剂所用的氢氧化钾溶液的体积, 单位为毫升(mL);
M ——氢氧化钾溶液浓度, 单位为摩尔每升(mol/L);
m ——软钎剂试样质量, 单位为克(g);
S ——软钎剂试样中不挥发物质含量的百分比, 按照 GB/T 38265.1 和 GB/T 38265.2 的要求测定。
软钎剂酸值取三次试验计算结果的平均值。
采用每克软钎剂消耗的氢氧化钾质量(毫克)表示酸值AV(mg/g), 忽略滴定过程中使用的碱。酸值按式(2)计算:

式中:
V ——滴定软钎剂溶液所用的氢氧化钾溶液的体积减去滴定空白试验试剂所用的氢氧化钾溶液的体积, 单位为毫升(mL);
M ——氢氧化钾溶液浓度, 单位为摩尔每升(mol/L);
m ——软钎剂试样质量, 单位为克(g)。
软钎剂酸值取三次试验计算结果的平均值。


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