水质分析规程 - 酸度、碱度(电位滴定法)

YS/T 5226-2016 水质分析规程

酸度
一般规定
酸度测定应采用酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。
酸碱指示剂滴定法适用于无色、无浊度的天然水和轻度污染水。电位滴定法适用于天然水、咸水、生活污水和工业废水。
酸度包括总酸度(酚酞酸度)和甲基橙酸度，以碳酸钙(CaCO₃)计，用mg/L表示。

电位滴定法
电位滴定法的仪器设备应符合下列规定:
1 pH 计、电位滴定仪或离子活度计。
2 玻璃电极。
3 甘汞电极。
4 磁力搅拌器: 具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。
5 碱式滴定管:25mL。
6 烧杯: 100mL。
电位滴定法试剂及其制备应符合下列规定:
1 无二氧化碳水: 应符合本规程第3.0.3条第5款的规定。
2 氢氧化钠标准溶液(0.0250mol/L): 应符合本规程第16.2.2条第4款的规定。
3 30%过氧化氢溶液: 采用持证的30%过氧化氢溶液。
电位滴定法应按下列步骤进行:
1 滴定曲线法:
1) 测定前用pH标准缓冲溶液进行仪器校准，仪器校准应符合本规程第11.0.6条的规定。
2) 取50mL水样置于100mL烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上，插入电极，慢速连续搅拌。用氢氧化钠标准溶液以每次0.5mL或更少的量滴加入水样中，待pH读数稳定后，记录所加滴定剂的量和相对应的pH值。重复上述操作，最后滴定至pH值达到9以上为止。以氢氧化钠标准溶液为横坐标， pH值为纵坐标，绘制电位滴定曲线图。从曲线上查出突变点pH值所对应的氢氧化纳标准溶液的量。
2 直接滴定法:
1) 甲基橙酸度: 取50mL 水样置于100mL烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上，插入电极，慢速连续搅拌，用氢氧化钠标准溶液滴定，滴定至pH值为3.7稳定为止。记录氢氧化钠标准溶液用量。
2) 酚酞酸度: 在滴定至pH值为3.7的水样中，加入5滴30%过氧化氢溶液，加热煮沸2min～4min，冷却至室温，用氢氧化钠标准溶液滴定，滴定至pH值为8.3稳定为止。记录氢氧化钠标准溶液用量。
甲基橙酸度和酚酞酸度的计算应符合本规程第19.2.4的规定。
电位滴定法酸度测定记录应按本规程附录B中表B.0.7填列。

碱度
一般规定
碱度测定应采用酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。
酸碱指示剂滴定法适用于无色、无浊度的天然水和轻度污染水。电位滴定法适用于天然水、咸水、生活污水和工业废水。
碱度包括总碱度、碳酸盐碱度和重碳酸盐碱度，以碳酸钙(CaCO₃)计，用mg/L表示。

电位滴定法
电位滴定法的仪器设备应符合下列规定:
1 pH 计、电位滴定仪或离子活度计。
2 玻璃电极(或pH 复合电极)。
3 甘汞电极。
4 磁力搅拌器: 具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。
5 酸式滴定管: 25mL。
6 烧杯: 100mL。
电位滴定法试剂及其制备应符合下列规定:
1 无二氧化碳水: 应符合本规程第3.0.3条第5款的规定。
2 盐酸标准溶液(0.0250mol/L): 应符合本规程第18.2.2条第1款的规定。
电位滴定法应按下列步骤进行:
1 滴定曲线法:
1) 测定前用pH标准缓冲溶液进行仪器校准，校准应符合本规程第11.0.6条的规定。
2) 取50mL水样置于100mL烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上，插入电极，慢速连续搅拌。用盐酸标准溶液以每次0.5mL或更少的量滴加入水样中，待pH读数稳定后，记录所加滴定剂的量和相对应的pH值。重复上述操作，最后滴定至pH值达到3为止。以盐酸标准溶液为横坐标，pH值为纵坐标，绘制电位滴定曲线图。从曲线上查出突变点pH值所对应的盐酸标准溶液的量。
2 直接滴定法:
1) 酚酞碱度: 取50mL水样置于100mL烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上，插入电极，连续搅拌，用盐酸标准溶液、滴定。滴定至pH值为8.3稳定为止。记录盐酸标准溶液用量。
2) 甲基橙碱度: 继续用盐酸标准溶液滴定水样至pH值为4.4～4.5稳定为止，记录盐酸标准溶液用量。
总碱度、碳酸盐碱度和重碳酸盐碱度的计算应符合本规程第20.2.4条的规定。
电位滴定法碱度测定记录应按本规程附录B中表B.0.3填列。


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