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有机肥料 氯、钠含量的测定 - 氯含量的测定 自动电位滴定法

发布日期:2023-01-15   浏览量:158


NY/T 4077-2022 有机肥料 氯、钠含量的测定

范围
本文件规定了有机肥料中氯、钠含量的测定方法。
本文件适用于以畜禽粪便、秸秆等有机废弃物为原料,经发酵腐熟后制成的商品化有机肥料,以及绿肥、农家肥和其他自积自造自用的有机肥料中氯、钠含量的测定。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

试样及试样溶液的制备
试样的制备
风干后的样品经多次缩分后取出约100g,将其迅速研磨至全部通过0.5mm孔径试验筛(如样品潮湿,可通过1.0mm孔径筛),混合均匀,置于洁净、干燥的容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约100mL,置于洁净、干燥的容器中。
试样溶液的制备
试剂和材料
实验用水应符合 GB/T 6682 规定的三级水要求。
仪器设备
天平: 分度值为0.0001g。
水平往复式振荡器: 振荡频率可控制在(180±20)r/min,温度可控制在(25±2)°C。
制备步骤
称取试样0.5g~3g(精确至0.0001g),置于250mL容量瓶中,加水约150mL,置于(25±2)°C振荡器内,在(180±20)r/min的振荡频率下振荡30min。取出,用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液后,滤液待测。
注: 实验用水提前置于(25±5)°C环境条件下进行温度平衡后使用。

氯含量的测定 自动电位滴定法
原理
采用自动电位滴定仪测定以银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定试样溶液中的氯离子,以自动电位滴定仪的电位突变确定反应终点,由消耗的硝酸银标准滴定溶液体积计算氯离子含量。

试剂和材料
除非另有说明,所用试剂和溶液的配制均应符合 HG/T 2843 的规定;实验用水应符合 GB/T 6682 规定的三级水主要求。
硝酸银(AgNO3): 分析纯。
氯化钠(NaCl): 基准试剂。"
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)=0.01mol/L。称取1.7g硝酸银溶于水中,定容于1000mL容量瓶,储存于棕色瓶中。使用前,需要进行浓度标定。
氯离子标准溶液: ρ(CI-)=1mg/mL。准确称取1.6487g经270°C~300°C烘干4h的基准氯化钠于100mL烧杯中,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,定容,混匀,储存于塑料瓶中。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。

仪器设备
天平: 分度值为0.01g和0.0001g。
自动电位滴定仪,配有银电极。

试验步骤
硝酸银标准滴定溶液的标定
每次测定前,必须用氯离子标准溶液准确标定硝酸银标准滴定溶液的浓度。准确吸取3.0mL氯离子标准溶液于自动电位滴定仪的滴定杯中,加水至液面没过电极,置于搅拌装置下。按仪器说明书进行操作,在不断搅动下,由仪器自动滴定至终点。根据硝酸银的消耗量,计算硝酸银标准滴定溶液浓度。
硝酸银标准滴定溶液的准确浓度C,单位为mol/L,按公式(1)计算。
式1.jpg
式中:
ρCl一一氯离子标准溶液质量浓度的数值,单位为微克每毫升(mg/mL);
VCl一一加入氯离子标准浴液体积的数值,单位为毫升(mL);
35.45一一氯离子毫摩尔质量的数值,单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol);
VAg 一一标定时消耗硝酸银溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。

测定
吸取一定体积(5mL~30mL)的试样溶液于自动电位滴定仪滴定杯中,加适量水至液面没过电极,用已标定的硝酸银标准滴定溶液进行滴定,得到硝酸银标准滴定溶液的体积。若氯离子含量过高,可稀释一定倍数后测定。空白试验除不加试样外,其他步骤同试样的测定。
注: 自动电位滴定仪参考条件与注意事项: ①氯离子含量低于10mg/L时: 采用等体积电位模式测定。滴定参数: 滴定速度为用户自定义,体积增加量为0.02mL,最小等待和最大等待时间同为5s,信号漂移为20mV/min,等当点识别标准为10mV,等当点识别为最大。②氯离子含量高于10mg/L时: 采用动态电位模式测定。滴定参数:
滴定速度为优,体积增加量为0.01mL,最小等待时间0s,最大等待时间为26s,信号漂移为50mV/min,等当点识别为最大。实际测试时,应参照仪器说明,设定最佳测定参数。③测定样品前,需要清洗电极和滴定头,测定样品时电极和滴定头需要充分浸没在待测溶液中。测定完毕,清洗电极后浸泡在1mol/L硝酸钾溶液中。

试验数据处理
氯离子(Cl-)含量以质量分数ω1计,单位为%,按公式(2)计算。
式2.jpg
式中:
V1一一测定试样时,消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2一一测定空白时,消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
 一一硝酸银标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
D 一一浸提液体积与移取测定试样溶液体积之比;
0.03545一一氯离子的毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol);
m 一一称取试样质量的数值,单位为克(g)。
以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留到小数点后2位。

精密度
在重复性条件下,获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于0.20%。在再现性条件下,获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于0.40%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S

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