脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基-苄基卤化铵 - 游离胺含量的测定

QB/T 1915-2021 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基-苄基卤化铵

范围
本文件规定了阳离子表面活性剂脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基-苄基卤化铵的分类和标记、要求、检验规则及标志、包装、运输和贮存，描述了相应的试验方法。
本文件适用于以长链脂肪烷基二甲基铵或脂肪伯铵与1～4碳卤代烷或苄基卤进行季铵化反应而制得的脂肪烷基三甲基氯(或溴)化铵和脂肪烷基二甲基-苄基氯(或溴)化铵以及脂肪烷基二甲基2～4碳烷基氯(或溴)化铵系列产品的生产、检验和销售。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分类和标记
结构式


分类
产品按结构分为脂肪烷基三甲基(包括二甲基C₂~C₄烷基)卤化铵和脂肪烷基二甲基-苄基卤化铵两大类。可根据阳离子活性物含量的不同，确定规格，具体自生产厂自定。
按产品质量分为优等品、一等品和合格品。
代号和标记
产品代号和标记由生产厂自行规定，见附录A。

要求
产品的外观和理化指标应符合表1的规定。


试验方法
游离胺含量
原理
游离胺为未反应的脂肪烷基二甲基胺，能与盐酸发生中和反应。在乙二醇-异丙醇介质中，用盐酸-乙二醇-异丙醇标准溶液电位滴定测定其含量。

试剂
乙二醇-异丙醇等体积混合液。
盐酸-乙二醇-异丙醇标准溶液，c(HCl)=0.02mol/L。以乙二醇-异丙醇做溶剂，按 QB/T 2739-2005 中4.3.1配制c(HCl)=0.2mol/L的盐酸标准溶液，稀释10倍后，再核 QB/T 2739-2005 中4.3.2标定，基准物质按0.2mol/L盐酸标准溶液规定的质量的1/10称取。

仪器
烧杯: 100mL。
量瓶: 50mL。
微量滴定管: 2mL或5mL。
酸度计: 分度0.02pH单位，配有玻璃电极和甘汞电极。
电磁搅拌器: 带聚四氟乙烯或玻璃包裹的搅拌棒。
分析天平: 实际分度d=0.1mg。

步骤
准确称取5g均匀试样(称准至1mg)于100mL烧杯中，加入50mL乙二醇-异丙醇混合液，置烧杯于电磁搅拌器上搅拌。使用微量滴定管滴加盐酸-乙二醇-异丙醇标准溶液进行电位滴定，以电位值或pH的最大突变为滴定终点，记录所消耗盐酸-乙二醇-异丙醇标准溶液的体积(V₁)。

结果计算
试样中游离胺含量X₁，以质量分数表示，以相应分子量的脂肪烷基二甲基胺计，按公式(1)计算:

式中:
c₁一一盐酸-乙二醇-异丙醇标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁一一滴定所消耗盐酸-乙二醇-异丙醇标准溶浓的体积，单位为毫升(mL)；
M₁一一脂肪烷基二甲基胺的摩尔质量，数值与按 QB/T 1914 测定的脂肪烷基二甲基胺平均相对分子量相同，单位为克每摩尔(g/mol)；
m₀一一试样的质量，单位为克(g)；
X₀一一试样中阳离子活性物的含量，%。
取2次平行测定结果的算术平均值作为结果，数值表示至1位小数。
精密度
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%，以大于0.05%的情况不超过5%为前提。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S