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镍钴铝三元素复合氢氧化物化学分析方法第2部分:钴含量的测定电位滴定法

更新日期:2023-01-03   浏览量:853


YS/T 1445.2-2021 镍钴铝三元素复合氢氧化物化学分析方法 第2部分: 钴含量的测定 电位滴定法

范围
本文件规定了镍钴铝三元素复合氢氧化物中钴含量的测定方法。
本文件适用于镍钴铝三元素复合氢氧化物中钴含量的测定。测定范围: 4.00%~15.00%。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

原理
试料用盐酸溶解,在氨性溶液中,用K₃[Fe(CN)₆]标准溶液将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ),过量的K₃[Fe(CN)₆]用钴标准滴定溶液进行返滴定,至电位突跃为终点,计算钴含量。

试剂
除非另有说明,本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂。
水,GB/T 6682,三级及以上纯度。
盐酸(1+1)。
氯化铵-柠檬酸铵-氨水混合溶液: 称取60g氯化铵、120g柠檬酸铵溶于500mL水中,用氨水稀释至1000mL,混匀。
钴标准滴定溶液: 称取2.00g金属钴(ωCo≥99.98%),精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,缓慢加入50mL硝酸(1+1),低温加热至溶解,煮沸驱除氮的氧化物。冷却至室温,用水冲洗表面皿及烧杯壁,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
K₃[Fe(CN)₆]标准溶液,其配制和标定如下:
a) 配制: 称取K₃[Fe(CN)₆] 21g,用水溶解,过滤后移入1000mL棕色容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。b) 标定: 于250mL烧杯中加入60mL氯化铵-柠檬酸铵-氨混合溶液,加入10.00mL K₃[Fe(CN)₆]标准溶液。在电位滴定仪上,插入电极,不断搅拌下用钴标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。
按公式(1)计算K₃[Fe(CN)₆]标准溶液对钴标准滴定溶液的滴定系数:
式1.jpg
式中:
K 一一滴定系数,单位体积的K₃[Fe(CN)₆]标准溶液消耗钴标准滴定溶液的体积;
V2一一滴定时所消耗的钴标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1一一加入K₃[Fe(CN)₆]标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
平行标定4次,极差应不大于0.005,否则重新标定。计算结果保留四位有效数字。

仪器设备
电位滴定仪,附搅拌装置和与仪器匹配的用于氧化还原滴定的电极。

样品
样品粒度应不大于0.150mm。
样品分析前应在100°C~105°C下烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温备用。

试验步骤
试料
称取1.00g样品,精确至0.0001g。
平行试验
平行做两份试验。
测定
将试料置于100mL烧杯中,用少量水润湿,加入20mL盐酸,盖上表面皿,低温加热至溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
移取20.00mL试液于250mL烧杯中,加入60mL氯化铵-柠檬酸铵-氨水混合溶液,移入10.00mL K₃[Fe(CN)₆]标准溶液,在电位滴定仪上,插入电极,不断搅拌下用钴标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。

试验数据处理
钴含量以钴的质量分数ωCo计,按公式(2) 计算:
式2.jpg
式中:
K 一一滴定系数,单位体积的K₃[Fe(CN)₆]标准溶液消耗钴标准滴定溶准的体积;
V5一一加入K₃[Fe(CN)₆]标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3一一消耗钴标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V 一一试液的总体积,单位为毫升(mL);
ρ 一一钴标准滴定溶液的质量浓度,单位为克每升(g/L);
m 一一试料的质量,单位为克(g);
V4一一分取试液的体积,单位为毫升(mL);
计算结果表示到小数点后两位。


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