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工业碳酸钠 - 氯化物含量的测定(电位滴定法)

发布日期:2022-07-29   浏览量:401


GB/T 210-2022 工业碳酸钠

范围
本文件规定了工业碳酸钠的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以工业盐或天然碱为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制碍的工业碳酸钠。
注: 该产品主要用于化工、破璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式: Na2CO3
相对分子质量: 105.99(按2018年国际相对原子质量)。

分类
工业碳酸钠根据用途分为两类:
一一类为特种工业用重质碳酸钠;
一一类为一般工业用碳酸钠。
注1: 类产品适用于制造显像管玻壳、光学玻璃等。
注2: 类产品包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。

要求
外观: 轻质碳酸钠为白色结晶粉末,重质碳酸钠为白色细小颗粒。
工业碳酸钠按"试验方法"规定的试验方法检测,检测结果应符合表1的规定。


试验方法
氯化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
原理
见 GB/T 3050-2000 中第3章。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

试剂或材料
硝酸溶液: 1+1。
氯化钠标准溶液: c(NaCl)=0.05mol/L。称取2.9225g预先在500°C~600°C下干燥至质量恒定的基准氯化钠,精确到0.0002g,置于烧杯中,加水溶解后全部移入1000mL容量瓶中,用水稀释刻度,摇匀。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)=0.05mol/L。按下列方法配制、标定和计算。
a) 配制: 称取8.75g硝酸银,精确到0.01g,溶于1000mL水中,摇匀。溶液保存于棕色瓶中。
b) 标定: 用移液管移取5mL氯化钠标准溶液,置于100mL烧杯中,加40mL水,放入磁力搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,加入2滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中,将电极与电位计连接,记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定,先加入4.00mL,再逐次加入0.10mL。记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E,计算出连续增加的电位值的ΔE1和增加的电位值ΔE1之间的差值ΔE2ΔE1的最大值即为滴定终点,终点后再继续记录一个电位值E,记录格式应符合 GB/T 3050-2000 中附录C的规定。或用自动电位滴定仪进行标定。
c) 滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V2,单位为毫升(mL),按公式(2)计算:
式2.jpg
式中:
V3一一电位增量值ΔE1达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
b 一一ΔE2最后一次正值;
B 一一ΔE2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和;
V4一一电位增量值ΔE1达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。
d) 硝酸银标准滴定溶液的浓度c1,单位为摩尔每升(mol/L),按公式(3)计算:
式3.jpg
式中:
c2 一一氯化钠标准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V5一一滴定时移取氯化钠标准溶液体积的数值,位为毫升(mL);
V6一一滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,位为毫升(mL)。
两人同时作三平行,每人三平行测定结果的极差与平均值之比不应大于0.2%,两人测定平均值之差与两人平均结果之比不应大于0.2%。结果取平均值,浓度值取四位有效数字。
溴酚蓝指示液: 1g/L乙醇溶液。

仪器设备
电位计或自动电位滴定仪,分别满足以下要求。
a) 电位计: 精确度1mV,配有银电极和双液接型饱和甘汞电极。
b) 自动电位滴定仪: 配有银复合电极。
电磁搅拌器: 配有磁力搅拌子。
微量滴定管: 分度值为0.02mL或0.01mL。

试验步骤
称取适量试样(类2g,类1g),精确到0.01g,置于100mL烧杯中,加40mL水溶解。放入磁力搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,加入2滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中,将电极与电位计连接,记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定,逐次加入0.10mL。记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E,计算出连续增加的电位值的ΔE1和增加的电位值ΔE1之间的差值ΔE2ΔE1的最大值即为滴定终点, 终点后再继续记录一个电位值E,记录格式应符合 GB/T 3050-2000 中附录C的规定。或用自动电位滴定仪进行滴定。
同时做空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

试验数据处理
氯化物含量以氯化钠(NaCI)的质量分数ω2计,按公式(4)计算:

式中:
c1 一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V7 一一滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V8 一一滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
M1 一一氯化钠(NaCI)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.44);
m  一一试料质量的数值,单位为克(g);
ω0 一一按"灼烧减量的测定"测得灼烧减量的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不应大于0.02%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S

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