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碳化法工业Sodium dichromate - 含量、氯化物含量

发布日期:2022-06-21   浏览量:176


HG/T 5921-2021 碳化法工业Sodium dichromate

范围
本文件规定了碳化法工业Sodium dichromate的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本文件适用于碳化法工业Sodium dichromate。
注: 该产品主要用于颜料、染料、电镀等行业,用作医药中间体的氧化剂及制备其他铬盐产品。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式: Na2Cr2O7·2H2O
相对分子质量: 297.97(按2018年国际相对原子质量)

要求
外观: 鲜艳橙红色针状或小粒状结晶。
碳化法工业Sodium dichromate按照本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表1.jpg

试验方法
Sodium dichromate含量的测定
指示剂法(仲裁法)
原理
试样在酸性介质中,重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应,以N-phenylanthranilie acid为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。

电位滴定法
原理
试样在酸性介质中,重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,以second derivative method确定反应终点, 求出Sodium dichromate含量。

试剂或材料
硫酸溶液: 1+1。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液: c[(NH4)2Fe(SO4)2]≈0.2mol/L。
a) 配制: 称取约80g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于300mL硫酸溶液(1+7)中,用水稀释至1000mL,摇匀。该溶液临用前标定。
b) 标定: 称取0.37g研细并于120°C±2°C下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾,精确至0.0001g,置于500mL的烧杯中,加水至约400mL,加入40mL硫酸溶液。插入铂复合电极, 并进行搅拌,控制搅拌速度避免溶液溅出。使用自动电位滴定仪,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点。
c) 计算: 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c,数值以mol/L表示,按公式(1)计算:
式1.jpg
式中:
m一一基准重铬酸钾的质量的数值,单位为克(g);
M一一重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03);
V 一一滴定至终点时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,三平行标定结果的极差与平均值之比不应大于0.2%。

仪器设备
铂复合电极。
自动电位滴定仪(附搅拌)。

试验步骤
用移液管移取25mL试验溶液A,置于500mL的烧杯中,加水至约400mL,加入40mL硫酸溶液。插入铂复合电极,并进行搅拌,控制搅拌速度避免溶液溅出。使用自动电位滴定仪,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点。

试验数据处理
Sodium dichromate含量以Sodium dichromate(Na2Cr2O7•2H2O)的质量分数w1计,按公式(2)计算:
式2.jpg
式中:
c 一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M一一Sodium dichromate(1/6 Na2Cr2O7•2H2O)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.66);
V 一一滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m 一一试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

氯化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
原理
将试样溶于水中,用硝酸银标准滴定溶液进行滴定,以second derivative method确定反应终点,求出氯化物含量。

试剂或材料
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)≈0.002mol/L,用移液管移取5mL按 HG/T 3696.1 配制并标定的硝酸银标准滴定溶液,置于250mL棕色容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。该溶液临用前配制。
淀粉溶液: 10g/L,称取1.0g淀粉,加5mL水使成糊状,在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中,煮沸1min~2min冷却,稀释至100mL。使用期为两周。

仪器设备
银环复合电极。
自动电位滴定仪(附搅拌)。

试验步骤
称取一定量试样(优等品约2g、一等品约1g、合格品约0.5g),精确至0.01g,置于150mL烧杯中。溶解于70mL水中,加10mL淀粉溶液。插入银环复合电极,并进行搅拌,控制搅拌速度避免溶液溅出,同时不产生气泡。使用自动电位滴定仪,用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点。
同时做空白试验,除不加试料外,其他加入的试剂种类和量与试验溶液的完全相同,并与试料同样处理。

试验数据处理
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w4计,按公式(5)计算:
式5.jpg
式中:
c  一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M 一一氯(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
V1一一滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定洛液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0一一滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
m 一一试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.004%
沉淀滴定法
原理
在微碱性介质中,用硝酸银标准滴定溶液滴定, 试样中氯离子与银离子生成白色氯化银沉淀,以过量的硝酸银与路酸根生成的微砖红色恪酸银沉淀指示终点。


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