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三碳酸铀酰铵中水分的测定 卡尔·费休尔滴定法

发布日期:2022-05-21   浏览量:188


EJ/T 545-1991 三碳酸铀酰铵中水分的测定 卡尔·费休尔滴定法

主题内容与适用范围
本标准规定了三碳酸铀酰铵中水分的测定方法原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。
本标准适用于三碳酸铀酰铵产品中水分的测定,其测定范围为1%~15%。
本标准受外来干扰较小,样品中夹带少量可溶性的碳酸盐不引起干扰,当碳酸根的量大于1%时,其干扰可通过测定碳酸根的量加以扣除。碳酸眼的测定,见附录A(补充件)。

方法提要
用甲醇溶解样品中的水,以卡尔·费休尔试剂滴定样品甲醇溶液中的水,用"死停法"指示终点,扣除同体积的甲醇中水空白,即可计算样品中水的含量。
其反应式为:
反应式.jpg

分析步骤
样品制备
样品充分搅匀后,将样品5g左右放入已称重的、干的磨口三角瓶中(准确至0.1mg,以m2表示),称三角瓶和样品的质量(准确至0.1mg,以m3表示)。
将30mL左右甲醇倒入此三角瓶中,再称重(准确至0.1mg,以m4表示)。
将搅拌子放入三角瓶中,搅拌10min,取下三角瓶,放置,待测。
分别计算样品量(m5)和甲醇的体积(V2)。
计算公式为:
式2.jpg
式中:
m3一一三角瓶和样品的质量,g;
m2一一三角瓶的质量,g;
m5 一一样品的质量,g。
式3.jpg
式中:
V2一一样品甲醇溶液的总体积,mL;
m4一一三角瓶,样品和甲醇的质量,g;
0.792一一甲醇的密度,g/mL。

滴定
甲醇空白的滴定
按步骤滴除底液中甲醇空白。
定量移取5mL甲醇至上述含有滴除空白底液的滴定池中,以卡尔·费休尔试剂滴定至终点,读取试剂滴定的体积V3
样品滴定
以干的移液管移取步骤制备的样品甲醇溶液5mL(体积为V4)于上述滴定池中,以卡尔·费休尔试剂滴定至终点,读取试剂滴定的体积V5

结果计算
式4.jpg
式中:
H2O(%)一一样品中水分的百分含量,%;
T 一一卡尔·费休尔试剂的滴定度,g/mL;
m5一一样品的质量,g;
V2一一样品甲醇溶液的总体积,mL;
V3一一滴定与分取样品甲醇溶液同体积的甲醇空白的试剂体积体,mL;
V4一一分取样品甲醇溶液的体积,mL;
V5一一滴定分取样品甲醇溶液的试剂体积,mL。

精密度
重复性r(室内精密度)<0.3%。


京都电子KEM 卡尔·费休尔法水分测定仪 MKV-710S

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