三碳酸铀酰铵中水分的测定 卡尔·费休尔滴定法

EJ/T 545-1991 三碳酸铀酰铵中水分的测定 卡尔·费休尔滴定法

主题内容与适用范围
本标准规定了三碳酸铀酰铵中水分的测定方法原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。
本标准适用于三碳酸铀酰铵产品中水分的测定，其测定范围为1%～15%。
本标准受外来干扰较小，样品中夹带少量可溶性的碳酸盐不引起干扰，当碳酸根的量大于1%时，其干扰可通过测定碳酸根的量加以扣除。碳酸眼的测定，见附录A(补充件)。

方法提要
用甲醇溶解样品中的水，以卡尔·费休尔试剂滴定样品甲醇溶液中的水，用"死停法"指示终点，扣除同体积的甲醇中水空白，即可计算样品中水的含量。
其反应式为:


分析步骤
样品制备
样品充分搅匀后，将样品5g左右放入已称重的、干的磨口三角瓶中(准确至0.1mg，以m₂表示)，称三角瓶和样品的质量(准确至0.1mg，以m₃表示)。
将30mL左右甲醇倒入此三角瓶中，再称重(准确至0.1mg，以m₄表示)。
将搅拌子放入三角瓶中，搅拌10min，取下三角瓶，放置，待测。
分别计算样品量(m₅)和甲醇的体积(V₂)。
计算公式为:

式中:
m₃一一三角瓶和样品的质量，g；
m₂一一三角瓶的质量，g；
m₅ 一一样品的质量，g。

式中:
V₂一一样品甲醇溶液的总体积，mL；
m₄一一三角瓶，样品和甲醇的质量，g；
0.792一一甲醇的密度，g/mL。

滴定
甲醇空白的滴定
按步骤滴除底液中甲醇空白。
定量移取5mL甲醇至上述含有滴除空白底液的滴定池中，以卡尔·费休尔试剂滴定至终点，读取试剂滴定的体积V₃。
样品滴定
以干的移液管移取步骤制备的样品甲醇溶液5mL(体积为V₄)于上述滴定池中，以卡尔·费休尔试剂滴定至终点，读取试剂滴定的体积V₅。

结果计算

式中:
H₂O(%)一一样品中水分的百分含量，%；
T 一一卡尔·费休尔试剂的滴定度，g/mL；
m₅一一样品的质量，g；
V₂一一样品甲醇溶液的总体积，mL；
V₃一一滴定与分取样品甲醇溶液同体积的甲醇空白的试剂体积体，mL；
V₄一一分取样品甲醇溶液的体积，mL；
V₅一一滴定分取样品甲醇溶液的试剂体积，mL。

精密度
重复性r(室内精密度)<0.3%。


京都电子KEM 卡尔·费休尔法水分测定仪 MKV-710S