服务热线:
13601731964
您的位置: 首页>技术文章>1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷 - 氢基过氧化物

1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷 - 氢基过氧化物

发布日期:2022-05-16   浏览量:342


T/CPCIF 0091-2021 工业用1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷

范围
本文件规定了工业用1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全。
本文件适用于以3,3,5-三甲基环己酮、叔丁基过氧化氢与硫酸为原料,经氧化反应制备的工业用1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷的质量控制。
分子式:C17H34O4
结构式:
结构式.jpg
分子量:302.44(按2018年国际相对原子质量)

术语与定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

型号
除另有规定外,本文件按照添加稀释剂后产品中1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷的含量,分为90、50两种型号。

要求
外观:无色至浅黄色透明液体。
1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷技术要求应符合表1规定。
表1.jpg

试验方法
氢基过氧化物(以叔丁基过氧化氢计)的测定

方法提要
试样溶解于叔丁基过氧化氢-丁酮溶剂中,用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定试样中的氢基过氧化物。

试剂或材料
叔丁基过氧化氢-丁酮溶剂:移取15μL叔丁基过氧化氢(质量分数70%)和50mL水于1000mL容量瓶中,用丁酮定容至刻度,混匀。
二氧化硫-甲醇滴定溶液:称取10g 2,6-二叔丁基对甲酚于1L甲醇中,加入5mL卡尔费休容量法双组份溶剂(不含碘),混匀。此滴定溶液至少能稳定存放2周。溶液浓度的测定按附录A的规定执行。

仪器设备
电位滴定仪。
指示电极:铂电极。
参比电极:饱和KCl-甘汞电极。

试验步骤
称取试样3g,精确至0.0001g,加入25mL叔丁基过氧化氢-丁酮溶剂溶解混匀,按 GB/T 9725 的规定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至终点。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

结果计算
氢基过氧化物的质量分数w3,按公式(3)计算:
式3.jpg
式中:
V1——试样消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c  ——二氧化硫-甲醇滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M ——叔丁基过氧化氢(C4H10O2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=90.12);
m ——试样质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

附录A  (规范性)
二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫浓度的测定

方法提要
将叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液溶解于叔丁基过氧化氢-丁酮溶剂中,用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至终点。

试剂材料
叔丁基过氧化氢-丁酮溶剂:移取15μL叔丁基过氧化氢和50mL水于1000mL容量瓶中,用丁酮定容至刻度,混匀。
叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液:称取0.25g 叔丁基过氧化氢(70%),溶于50g 甲醇中,混匀,按 GB/T 32102-2015 中4.5、4.6的方法测定、计算此标准溶液叔丁基过氧化氢的质量分数。

仪器设备
电位滴定仪;
指示电极:铂电极;
参比电极:饱和KCl-甘汞电极。

试验步骤
称取0.3g叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液,精确至0.0001g,加入25mL叔丁基过氧化氢-丁酮溶剂溶解混匀,按 GB/T 9725 的规定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至终点。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

结果计算
二氧化硫-甲醇滴定溶液的浓度c,数值以mol/L表示,按公式(A.1)计算:
式A.1.jpg
式中:
V1——叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
w ——叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液的质量分数,%;
M ——叔丁基过氧化氢的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=90.12);
m ——叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液的质量,单位为克(g)。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S

在线交流 联系方式 二维码

服务热线

86-21-54488867 / 4008202557

扫一扫,关注我们

扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站