剑麻纤维制品水溶酸和盐含量的测定 - 水溶酸含量测定

NY/T 3605-2020 剑麻纤维制品水溶酸和盐含量的测定

范围
本标准规定了剑麻纤维制品水溶酸和盐含量的测定方法。
本标准适用于剑麻纤维制品水溶酸和盐含量的测定。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
水溶酸度  waler-solution acidity
剑麻纤维制品中能被水充分抽提出来的水溶酸的量值。用中和每100g试样所充分抽提出来的水溶酸耗用0.1mol/L的氢氧化钠溶液的毫升数(mL/100g)表示。

取样
剑麻纱、剑麻绳、剑麻钢丝绳芯: 每次取样不得少于10m，从任意一端2m以外的不连续部位抽取质量不小于200g的试样。
剑麻布、剑麻地毯: 从制品的经向与纬向边缘300mm以外的部位随机抽取70mm×70mm质量不小于200g的试样。

试样制备
将试样拆散平行放置，并滚压混合成纤维互相平行的一束。再从这一束的不同部位随机选取适量纤维试样，裁剪约50mm的一段，混样，密封储存备用。

水溶酸含量测定
原理
将试样放置于索氏抽提器中，水反复抽提洗涤，使试样中的水溶酸充分溶解在抽提液中，用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定，记录耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积。

试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水应符合 GB/T 6682 二级水的规定。
0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液: 按 GB/T 601 的规定配制。
0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液: 量取0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液10mL稀释定容至100mL。

仪器
索氏抽提器: 500mL烧瓶。
碱式滴定管: 25.00mL、10.00mL、5.00mL。
天平: 感量0.01g和0.1mg。
锥形瓶: 500mL。
移液管: 50.00mL。
分液漏斗: 500mL。
容量瓶: 100mL。
烧杯: 100mL。
电位滴定仪: 分辨率为0.01pH，玻璃电极。

分析步骤
试样处理
称取20g(m₁)试样，精确至0.01g，用滤纸包裹，置于索氏抽提器中，加入250mL(V₃)水并加入玻璃珠，加热回流抽提液5次～7次。抽提完毕后，冷却至室温，过滤，得抽提液。将抽提液置于250mL的容量瓶中并定容(V₃)。
测定
取50mL(V₄)过滤液置于100mL烧杯中，插入玻璃电极，开动电磁搅拌器，根据水萃取液的pH，设置每次添加滴定溶液体积，以少量为宜，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。当水萃取液pH为8.0～9.0时，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V₁)。
空白
用50.00mL水代替50.00mL滴定抽提液，按以上步骤操作。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V₂)。

结果计算
水溶酸含量以水溶酸度(ω₁)表示，按式(1)计算。

式中:
10一一与0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于氢氧化钠之体积；
V₁ 一一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂ 一一试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
C₁ 一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₃ 一一抽提液的体积，单位为毫升(mL)；
m₁一一试样质量，单位为克(g)；
V₄ 一一滴定时吸取的试样水萃取液的体积，单位为毫升(mL)。
计算结果精确到小数点后2位。
允许差
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S