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剑麻纤维制品水溶酸和盐含量的测定 - 水溶酸含量测定

发布日期:2022-03-25   浏览量:234


NY/T 3605-2020 剑麻纤维制品水溶酸和盐含量的测定

范围
本标准规定了剑麻纤维制品水溶酸和盐含量的测定方法。
本标准适用于剑麻纤维制品水溶酸和盐含量的测定。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
水溶酸度  waler-solution acidity
剑麻纤维制品中能被水充分抽提出来的水溶酸的量值。用中和每100g试样所充分抽提出来的水溶酸耗用0.1mol/L的氢氧化钠溶液的毫升数(mL/100g)表示。

取样
剑麻纱、剑麻绳、剑麻钢丝绳芯: 每次取样不得少于10m,从任意一端2m以外的不连续部位抽取质量不小于200g的试样。
剑麻布、剑麻地毯: 从制品的经向与纬向边缘300mm以外的部位随机抽取70mm×70mm质量不小于200g的试样。

试样制备
将试样拆散平行放置,并滚压混合成纤维互相平行的一束。再从这一束的不同部位随机选取适量纤维试样,裁剪约50mm的一段,混样,密封储存备用。

水溶酸含量测定
原理
将试样放置于索氏抽提器中,水反复抽提洗涤,使试样中的水溶酸充分溶解在抽提液中,用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定,记录耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积。

试剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂,水应符合 GB/T 6682 二级水的规定。
0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液: 按 GB/T 601 的规定配制。
0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液: 量取0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液10mL稀释定容至100mL。

仪器
索氏抽提器: 500mL烧瓶。
碱式滴定管: 25.00mL、10.00mL、5.00mL。
天平: 感量0.01g和0.1mg。
锥形瓶: 500mL。
移液管: 50.00mL。
分液漏斗: 500mL。
容量瓶: 100mL。
烧杯: 100mL。
电位滴定仪: 分辨率为0.01pH,玻璃电极。

分析步骤
试样处理
称取20g(m1)试样,精确至0.01g,用滤纸包裹,置于索氏抽提器中,加入250mL(V3)水并加入玻璃珠,加热回流抽提液5次~7次。抽提完毕后,冷却至室温,过滤,得抽提液。将抽提液置于250mL的容量瓶中并定容(V3)。
测定
取50mL(V4)过滤液置于100mL烧杯中,插入玻璃电极,开动电磁搅拌器,根据水萃取液的pH,设置每次添加滴定溶液体积,以少量为宜,用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。当水萃取液pH为8.0~9.0时,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V1)。
空白
用50.00mL水代替50.00mL滴定抽提液,按以上步骤操作。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)。

结果计算
水溶酸含量以水溶酸度(ω1)表示,按式(1)计算。
式1.jpg
式中:
10一一与0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于氢氧化钠之体积;
V1 一一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2 一一试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
C1 一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V3 一一抽提液的体积,单位为毫升(mL);
m1一一试样质量,单位为克(g);
V4 一一滴定时吸取的试样水萃取液的体积,单位为毫升(mL)。
计算结果精确到小数点后2位。
允许差
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。


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