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去甲氨噻肟酸乙酯 - 去甲氨噻肟酸乙酯含量的测定和水分的测定

发布日期:2022-02-05   浏览量:161


T/SDSCCE 003-2021 去甲氨噻肟酸乙酯

范围
本文件规定了去甲氨噻肟酸乙酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以乙酰乙酸乙酯、亚硝酸钠、硫脲为主要原料,经肟化、氯化、环合、精制、过滤、干燥等工艺过程制得的去甲氨噻肟酸乙酯。
化学名称: 2-肟基-2-(2-氨基噻唑)-4-乙酸乙酯
分子式: C7H9N3O3S
结构式:
结构式.jpg
相对分子质量: 215.23(按2016年国际标准相对原子质量)

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

要求
外观: 类白至淡黄色结晶粉末,无可见杂质。
去甲氨噻肟酸乙酯应符合表1所示的技术要求。
表1续.jpg

表1续-1.jpg

试验方法
去甲氨噻肟酸乙酯含量(化学法)的测定
方法提要
以冰醋酸为溶剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,通过电位滴定仪确定滴定终点,根据消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积,计算样品中去甲氨噻肟酸乙酯的含量。
试剂
冰醋酸: 分析纯;
高氯酸标准滴定溶液: c(HClO4)=0.1mol/L。
仪器
电位滴定仪
分析方法
称取约0.15g试样,精确至0.0001g,置于100mL干燥滴定杯中,加40mL冰醋酸超声使样品完全溶解,将滴定杯固定于电位滴定仪上,用高氯酸标准滴定溶液滴定至终点。
同时做空白试验。
结果计算
去甲氨噻肟酸乙酯含量的质量分数w1,按式(2)计算:
式2.jpg
式中:
c   —高氯酸标准滴定溶液的准确数值,mol/L;
V1 —样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL;
V0 —空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL;
m  —样品的质量,g;
0.2152—去甲氨噻肟酸乙酯摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

水分
称取约1.0g试样,精确至0.0001g,按 GB/T 6283 中规定方法进行。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
取两次平行结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。


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