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工业碱式碳酸钴 - 钴含量的测定(电位滴定法)

发布日期:2022-01-11   浏览量:1086


HG/T 4519-2020 工业碱式碳酸钴

范围
本标准规定了工业碱式碳酸钴的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业碱式碳酸钴,主要用于石化行业的催化剂、电镀及其他工业的原料,也用作瓷器色料、电子材料、磁性材料的添加剂、制备钴系催化剂时的pH调节剂。

分子式
分子式: xCoCO3yCo(OH)2zH2O

要求
外观: 紫红色结晶粉末。
工业碱式碳酸钴按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表 1.jpg

试验方法
钴含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
原理
在氨性溶液中,用K3[Fe(CN)6]将Co2+氧化为Co3+,过量的K3[Fe(CN)6]用钴标准滴定溶液滴定。反应方程式如下:
反应式.jpg

试剂或材料
氯化铵。
硝酸溶液: 1+1。
盐酸溶液: 1+1。
氨水-柠檬酸铵混合溶液。
称取50g柠檬酸铵,溶解于水中,加入350mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。
钴标准滴定溶液: ρ(Co)=3g/L。
称取3.000g金属钴(钴质量分数不小于99.98%),精确至0.0002g。置于400mL烧杯中,加少量水润湿,缓缓加入30mL硝酸溶液,加热至全部溶解。冷却到室温后,全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液: c(K3[Fe(CN)6])≈0.05mol/L。
称取约17g K3[Fe(CN)6],溶解于水中,过滤,用水稀释至1000mL,混匀。
标定: 用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]溶液,置于250mL烧杯中,加入5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液,置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液的浓度以c计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)计算:
式1.jpg
式中:
V1一一滴定试验溶液所消耗钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ  一一钴标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
V  一一移取K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M 一一钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。

仪器设备
自动电位滴定仪: 带有磁力搅拌器、铂电极、钨电极。

试验步骤
称取约1.2g试样,精确至0.0002g。置于150mL烧杯中,加少量水湿润,再加入20mL盐酸溶液,于电炉上加热至完全溶解,低温蒸发至湿盐状。取下,稍冷后,加水并煮沸溶解。冷却后,全部转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取25mL K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液于250mL烧杯中,加入5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液,置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入25mL试样溶液,在已调节好的自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。

试验数据处理
钴含量以钴(Co)的质量分数ω1计,按公式(2)计算:
式2.jpg
式中:
V1一一准确加入K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c  一一K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M 一一钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93);
V2一一滴定过量K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液所消耗钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ  一一钴标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
m 一一试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S

AT-710M.jpg 

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