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液体二氧化硫 - 水分质量分数的测定(直接电量滴定法)

发布日期:2022-01-04   浏览量:106


GB/T 3637-2011 液体二氧化硫

范围
本标准规定了液体二氧化硫的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业用液体二氧化硫。

要求
液体二氧化硫按产品质量分为优等品、一等品和合格品, 其技术指标应符合表1的规定。
表1.jpg

采样
用钢瓶取样(仲裁法)
从液体二氧化硫钢瓶中取样
用容量为1L的采样小钢瓶连接到液体二氧化硫钢瓶出口处的采样管线上,连接处不得漏气。 然后打开阀门,用二氧化硫气把小钢瓶中余气全部置换,置换出的气体用碳酸钠溶液(200g/L)吸收后放空,再继续通气约10min后取下钢瓶。
取下的钢瓶拧上直角 弯管(见图1)。每次取样前,将带有螺帽的直角弯管放在100°C~110°C烘箱里烘干。
注: 在实际工作中,可根据取样小钢瓶的准确尺寸确定直角 弯管的长度与直径的尺寸,使小钢瓶与直角 弯管匹配。
图1.jpg

从罐车灌装线上取样
液体二氧化硫用罐车装运时,可在生产厂灌装线上取样,取样装置按图2所示安装。
图2.jpg

图2所示是从贮罐往采样小钢瓶内取样的装置,是由B1、B2和B3组成,B4和B5也接在管线内。装置在不工作时,B1、B2和B3应关闭。
当准备取样时,按图2所示的线路连接好小钢瓶。取样前先把B4和B5关闭,然后依次打开B3、B2和B1,将管内残余气体用贮罐里的二氧化硫置换完,然后关闭B2,再打开钢瓶B4、B5,约10min后(可见到钢瓶外白霜或水珠)依次关闭B5、B4和B1,打开B2抽去管内剩余气体,再关闭B2、B3,卸下小钢瓶。
小钢瓶取下后应固定于水平的位置,拧上带有螺帽的直角 弯管(见图1)。每次取样前,将带有螺帽的直角弯管放在100°C~110°C烘箱里烘干。
用玻璃瓶取样
打开钢瓶或罐车取样口,放掉取样管上的余气,放出的气体用碳酸钠溶液(200g/L)吸收后放空,排气数分钟后,用已烘干的500mL细颈磨口玻璃瓶直接取样,当试样充满瓶子后迅速用磨口瓶盖盖好,置于冰水中,防止二氧化硫逸出 。

试验方法
水分质量分数的测定

原理
存在于试料中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。反应式为:
反应式.jpg

试剂和材料
甲醇。如试剂中水的质量分数大于0.05%,于500mL甲醇中加入5A分子筛约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。
卡尔·费休试剂: 按照 GB/T 6283-2008 中5.13的方法用甲醇制备。也可选用市场上其他配方的卡尔·费休试剂,但应保证选用后的测定结果应与按 GB/T 6283-2008 中5.13的方法用甲醇制备的卡尔·费休试剂测定结果一致。
干燥剂。 可选用下面任一种:
a) 5A分子筛: 颗粒直径为 3mm~5mm,使用前于 500°C下焙烧2h,并在内装分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用。
b) 活性硅胶: 用作填充干燥剂。
硅酮润滑脂。

仪器
所有使用的玻璃器皿在100°C~110°C烘箱中预先干燥30min,然后在含干燥剂的干燥器中冷却和贮存。
本标准所用仪器见 GB/T 6283-2008 附录C,由下述部分组成:
a) 自动滴定管: 25mL或10mL,分度0.05mL,连接填充干燥剂的保护管,防止大气中湿气进入管内。
b) 滴定容器: 有效容量100mL,以磨砂玻璃接头与自 动滴定管相连,并有二个支管,一支供电量测定法时插入铂电极用,另一支塞橡皮塞,以便在不打开容器的情况下用注射器注入液体试样。
c) 铂电极: 焊接铂丝电极于玻璃管中,使其插到滴定容器底部,同时与终点电量测定装置的两根铜丝连接。
d) 电磁搅拌器: 固定在可调高度的底座上,使用外包玻璃或聚四氟乙烯的软钢棒搅拌,转速为150r/min~300r/min。
e) 装卡尔·费休试剂的试剂瓶: 容量3L或1L,要求与滴定管容量相匹配,棕色玻璃,通过磨砂塞插入自动滴定管的加料管。
f) 双连橡皮球: 双连橡皮球与填充干燥剂的干燥瓶相连,以便压送干燥空气至试剂瓶中,使试剂充满滴定管。
g) 终点电量测定装置: 见 GB/T 6283-2008 附录C图C.3。
h) 医用注射器: 容量适宜,体积经校正。
注: 目测法测定时,省略铂电极和终点电量测定装置。

分析步骤
直接电量滴定法(仲裁法)
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283-2008 附录C图C.1所示装配好仪器,用硅酮润滑脂润滑接头,用注射器经橡皮塞注入25mL甲醇到滴定容器中,打开电磁搅拌器,并连接终点电量测定装置。
调节仪器,使电极间有1V~2V电位差,同时电位计指示出低电流, 通常为几微安。 为了与存在于甲 醇中的微量水反 应,由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂,直到电流计指示电流突然增加至约10μA~40μA,并至少保持稳定1min。
用滴瓶或注射器移取约0.01g~0.04g(精确至0.0001g)的水,迅速加入到滴定容器中,用待标定的卡尔·费休试剂滴定加入的已知量的水(m1),到电流计指针达到与上次同样的偏斜度,并至少保持稳定1min,记录消耗的卡尔·费休试剂的体积(V1)。
测定
通过排泄嘴将滴定容器中的残液放完,用注射器经橡皮塞注入25mL甲醇到滴定容器中,打开电磁搅拌器,由自动滴定管加入卡尔·费休试剂,直到电流计指示电流突然增加至约10μA~40μA,并至少保持稳定1min。
将采样小钢瓶的一头接上已经干燥处理的直角 弯管,打开小钢瓶阀门,放出少量液体二氧化硫样品于废液杯中,然后迅速称取约40g液体二氧化硫(精确至1.0g)置于已干燥并已恒量(精确至0.1g)的100mL锥形瓶中,并将其立即移入到滴定容器中,塞上滴定容器的橡皮塞,由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂,到电流计指针达到与上次同样的偏斜度, 并至少保持稳定1min,记录消耗的卡尔·费休试剂的体积(V2)。

结果计算
卡尔·费休试剂的水当量T,数值以毫克每毫升(mg/mL)表示,按式(2)计算:

式2.jpg
式中:
m1——加入水的质量数值, 单位为毫克(mg);
V1——标定时消耗卡尔·费休试剂体积的数值,单位为毫升(mL)。
水分的质量分数ω2,按式(3)计算:
式3.jpg
式中:
V2——滴定试料消耗的卡尔·费休试剂体积的数值,单位为毫升(mL);
T ——卡尔·费休试剂水当量的数值,单位为毫克/毫升(mg/mL);
m ——试料质量的数值, 单位为克( g )。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值: 优等品和一等品不大于0.002%,合格品不大于0.02%。


京都电子KEM 直接电量滴定法卡尔·费休水分测定仪 MKV-710S

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