亚氨基二琥珀酸四钠 - 亚氨基二琥珀酸含量的测定和密度的测定

HG/T 5749-2020 亚氨基二琥珀酸四钠

范围
本标准规定了亚氨基二琥珀酸四钠产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以顺丁烯二酸酐为主要原料生产的亚氨基二琥珀酸四钠。该产品主要用作了业循环冷却水系统的水质稳定剂、锅炉阻垢剂，也可作为印染、造纸、化肥等行业的金属络合剂。

分子式、结构式及相对分子质量
分子式: C₈H₇NO₈Na₄
结构式:

相对分子质量: 337.1(按2019年国际相对原子质量)

要求
外观: 无色至淡黄色透明液体。
亚氨基二琥珀酸四钠应符合表1的要求。


试验方法
亚氨基二琥珀酸含量的测定

方法提要
亚氨基二琥珀酸四钠在pH值为3.6左右时能够与铜离子按照摩尔比1:1进行络合反应。使用电位滴定法测定含量。用硫酸铜标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点(即理论终点)，即可从消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积算出亚氨基二琥珀酸四钠含量。

试剂或材料
硝酸溶液: 1+6。
硫酸溶液: 20%。
乙酸- 乙酸钠缓冲溶液: pH≈3.6。
称取5.1g乙酸钠，溶于水，加入20mL乙酸(冰醋酸)，稀释至250mL。
硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。
淀粉指示液: 10g/L。
硫酸铜标准滴定溶液: c(CuSO₄)≈0.5mol/L。
a) 配制: 称取125g五水合硫酸铜(或80g无水硫酸铜)，加水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
b) 标定: 移取5.00mL硫酸铜标准滴定溶液，置于碘量瓶中，加入55mL水，再加入5mL硫酸溶液和3g碘化钾，摇匀，于暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。
c) 结果计算: 硫酸铜标准滴定溶液的浓度c(CuSO₄)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(2)计算:

式中:
V₁一一硫酸铜标准滴定溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一移取硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。

仪器设备
电位滴定仪: 配有饱和甘汞参比电极、铜电极或银/氯化银复合电极。

分析步骤
称取约1.5g试样(精确至0.2mg)于烧杯中，加入100mL水，加入1.0mL硝酸溶液，再加入10mL乙酸- 乙酸钠缓冲溶液，置于搅拌台上，接入电极，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至电位突跃点(在电位突跃点附近应放慢滴定速度) ，平行测定3次。同时做空白试验。

结果计算
亚氨基二琥珀酸含量以质量分数ω₂计，按公式(3)计算:

式中:
V₁一一试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一硫酸铜标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一亚氨基二琥珀酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=249.1)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

密度的测定
按照 GB/T 22594 的规定进行。
GB/T 22594-2018 水处理剂 密度测定方法通则


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
京都电子KEM U型振动管法数字密度仪 DA-100