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水処理剂 多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP) - 活性组分的测定

发布日期:2021-11-06   浏览量:93


GB/T 27812-2011 水処理剂 多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP)

范围
本标准规定了水处理剂多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP)的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于以端氨基聚醚、亚磷酸或PCl3、甲醛等为原料合成而得的多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP)产品。本产品主要用于工业水处理作阻垢缓蚀剂和印染行业作过氧化物稳定剂及金属螯合剂。

结构式和相对分子质量
结构式
结构式.jpg
相对分子质量
约600(结构式中n在2~3之间)(按2007年国际相对原子质量)。

要求
外观: 淡黄色或黄色透明液体。
水处理剂多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP)按相应的试验方法测定应符合表1的规定。
表1续.jpg

试验方法
活性组分含量的测定
方法提要
多氨基多醚基亚甲基膦酸中含有的有机膦酸、磷酸和亚磷酸,经加入硫酸和分解剂加热分解, 均转变成正磷酸。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、干燥、称量,计算总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出 活性组分。
生产控制过程中可参见附录B用容量法测定活性组分的含量。

亚磷酸含量的测定
方法提要
在pH值为7.0~7.5的条件下,碘将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
反应式:
反应式.jpg

磷酸含量的测定
方法提要
在酸性条件下,正磷酸和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原成磷钼蓝,使用分光光度计,于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。

附录B  (资料性附录)
多氨基多醚基亚甲基膦酸活性组分的测定 容量法

方法提要
多氨基多醚基亚甲基膦酸中电离出的氢离子与氢氧根离子反应,在反应过程中产生两个突跃点,用自动记录仪绘制滴定曲线,然后根据滴定曲线来计算活性组分含量。

试剂和材料
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)约1.0mol/L。

仪器
自动电位滴定仪或pH计带记录仪。

分析步骤
试样溶液的制备
称取约0.8g试样,精确至0.2mg,于100mL烧杯中,加水80mL。
测定
将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上,搅匀,将电极插入烧杯中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,同时记录仪绘制滴定曲线,在出现第一个突跃点时,放慢滴定速度,并开始记录滴定曲线上各个点所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,滴定至出现第二个突跃点后,停止滴定,记录两个突跃点之间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。

结果计算
多氨基多醚基亚甲基膦酸的活性组分含量以质量分数ω1计,数值以% 示,按式(B.1)计算:
式1.jpg
式中:
V ——两个突跃点之间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c  ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m ——试料质量的数值,单位为克(g);
ω2——测得的亚磷酸(以PO33-计)的质量分数,%;
ω3——测得的磷酸(以PO43-计)的质量分数,%;
M1——PAPEMP的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=600);
M2——亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=78.97);
M3——磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M3=94.97)。

允许差
取平行测定结果和算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。


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