食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸四钾 - 焦磷酸四钾含量的测定

GB 1886.340-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸四钾

范围
本标准适用于以氢氧化钾和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料生产的食品添加剂焦磷酸四钾。

分子式和相对分子质量
分子式
K₄P₂O₇
相对分子质量
330.34(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。


理化指标
理化指标应符合表2的规定。


附录A
检验方法

A.3 焦磷酸四钾(K₄P₂O₇)(以干基计)含量的测定
方法提要
焦磷酸四钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。
反应式如下:


试剂和材料
盐酸溶液: 1+20。
盐酸溶液: 1+100。
硫酸锌溶液: 125g/L。称取125g硫酸锌，溶解于水并稀释至1000mL，在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠标准滴定溶液将溶液pH调至3.8。
无水焦磷酸钠，按下列方法进行制备:
a) 第一次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水洛中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次；
b) 第二次结晶: 将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液；
c) 第三次结晶: 将第二次结晶按第1次结晶方法再结晶一次；
d) 将焦磷酸钠从水中重结晶三次后置于瓷坩埚中，在400°C下灼烧至质量恒定；
e) 如果使用十水焦磷酸钠，则称取80g，按第一次和第二次结晶方法操作。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，按下列方法进行标定和计算:
a) 标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入50mL水溶解。在酸度计上，在搅拌下慢慢加入适当浓度盐酸溶液直至溶液pH为3.8，加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5mim。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定， 搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定，此时每加一滴后要搅拌30s，至pH3.8为终点。
b) 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数ρ按式(A.1)计算。

式中:
m 一一称取无水焦磷酸钠的质量，单位为克(g)；
V 一一滴定中消耗氢氧化铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。

仪器和设备
酸度计: 分辨率为0.01pH， 配有破璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极)。
磁力搅拌器。

分析步骤
试样溶液的制备
称取约5g按"灼烧减量"步骤处理的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加50mL水溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
测定
用移液管取50mL试样溶液，置于250mL烧杯中，加40mL水，以下按"氢氧化钠标准滴定溶液" 从"在搅拌下慢慢加入适当浓度盐酸溶液直至溶液pH为3.8 …… "开始， 到" …… 此时每加1滴溶液后要搅拌30s，至pH3.8 为终点"为止进行操作。

结果计算
焦磷酸四钾的质量分数ω₁按式(A.2)计算。

式中:
ρ  一一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数，单位为克每毫升(g/mL)；
V₁一一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准嘀定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
1.242一一无水焦磷酸钠换算为焦磷酸四钾的系数；
m₁一一 试样的质量，单位为克(g)；
50一一移取的试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；
500一一试样溶液的体积，单位为毫升(mL)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

灼烧减量的测定
分析步骤
用预先在800°C±20°C灼烧至质量恒定的瓷坩埚称取约10g试样，精确至0.01g。将盛有样品的瓷坩埚置于800°C±20°C高温炉中灼烧30min，取出后，置于干燥器中冷却，称量。


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