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食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸四钾 - 焦磷酸四钾含量的测定

发布日期:2021-09-10   浏览量:136


GB 1886.340-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸四钾

范围
本标准适用于以氢氧化钾和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料生产的食品添加剂焦磷酸四钾。

分子式和相对分子质量
分子式
K4P2O7
相对分子质量
330.34(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1.jpg

理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2.jpg

附录A
检验方法

A.3 焦磷酸四钾(K4P2O7)(以干基计)含量的测定
方法提要
焦磷酸四钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾,加入硫酸锌,生成焦磷酸锌沉淀和硫酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。
反应式如下:
反应式.jpg

试剂和材料
盐酸溶液: 1+20。
盐酸溶液: 1+100。
硫酸锌溶液: 125g/L。称取125g硫酸锌,溶解于水并稀释至1000mL,在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠标准滴定溶液将溶液pH调至3.8。
无水焦磷酸钠,按下列方法进行制备:
a) 第一次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠,置于400mL烧杯中,加100mL水,加热溶解,用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水洛中冷却,析出结晶,倾出溶液,用少量水洗涤结晶两次;
b) 第二次结晶: 将第一次结晶用少量水加热溶解,在冷水浴中冷却,析出结晶,倾出溶液;
c) 第三次结晶: 将第二次结晶按第1次结晶方法再结晶一次;
d) 将焦磷酸钠从水中重结晶三次后置于瓷坩埚中,在400°C下灼烧至质量恒定;
e) 如果使用十水焦磷酸钠,则称取80g,按第一次和第二次结晶方法操作。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L,按下列方法进行标定和计算:
a) 标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加入50mL水溶解。在酸度计上,在搅拌下慢慢加入适当浓度盐酸溶液直至溶液pH为3.8,加入50mL硫酸锌溶液,搅拌5mim。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定, 搅拌2min使溶液达到平衡,继续滴定,此时每加一滴后要搅拌30s,至pH3.8为终点。
b) 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数ρ按式(A.1)计算。
A.1.jpg
式中:
m 一一称取无水焦磷酸钠的质量,单位为克(g);
V 一一滴定中消耗氢氧化铺标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。

仪器和设备
酸度计: 分辨率为0.01pH, 配有破璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极)。
磁力搅拌器。

分析步骤
试样溶液的制备
称取约5g按"灼烧减量"步骤处理的试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加50mL水溶解,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
测定
用移液管取50mL试样溶液,置于250mL烧杯中,加40mL水,以下按"氢氧化钠标准滴定溶液" 从"在搅拌下慢慢加入适当浓度盐酸溶液直至溶液pH为3.8 …… "开始, 到" …… 此时每加1滴溶液后要搅拌30s,至pH3.8 为终点"为止进行操作。

结果计算
焦磷酸四钾的质量分数ω1按式(A.2)计算。
A.2.jpg
式中:
ρ  一一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数,单位为克每毫升(g/mL);
V1一一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准嘀定溶液的体积,单位为毫升(mL);
1.242一一无水焦磷酸钠换算为焦磷酸四钾的系数;
m1一一 试样的质量,单位为克(g);
50一一移取的试样溶液的体积,单位为毫升(mL);
500一一试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

灼烧减量的测定
分析步骤
用预先在800°C±20°C灼烧至质量恒定的瓷坩埚称取约10g试样,精确至0.01g。将盛有样品的瓷坩埚置于800°C±20°C高温炉中灼烧30min,取出后,置于干燥器中冷却,称量。


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at710s.jpg 

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