非离子表面活性剂 羟值的测定 - 测定样品中的含水量

GB/T 7383-2020 非离子表面活性剂 羟值的测定

范围
本标准规定了非离子表面活性剂中羟值的测定。
本标准适用于脂肪族和脂环族的聚烷氧基化合物的羟值(伯脂肪醇，烷基酚和脂肪酸的环氧乙烷、环氧丙烷及其混合物的加成物的羟值)的测定，适用于羟值在10~1000的测定。
邻苯二甲酸酐法适用于伯仲脂肪醇、烷基酚和脂肪酸的环氧乙烷、环氧丙烷及其混合物的加成物羟值的测定。
乙酐法适用于伯仲脂肪醇、烷基酚和脂肪酸的环氧乙烷加成物的羟值的测定，不适用于丙氧基化产品的羟值的测定。
近红外法适用于能采用邻苯二甲酸酐法或乙酐法测定羟值的非离子表面活性剂。
产生干扰的物质如下:
——伯和仲胺、酰胺、叔醇、硫醇和环氧化物产生副反应而影响方法的准确度。
——长碳链脂肪族酸和酯会产生比邻苯二甲酸酐乙酐更稳定的酐,而其在测定终了时也不能*被分解。
——其他的游离酸因与*标准溶液反应而有干扰,碱包括某种叔胺因与生成的邻苯二甲酸、乙酸反应而产生干扰。
环氧化物的存在对测定有干扰，若能用低温真空蒸馏法予以除去，并且不改变羟值，本方法仍适用。上述的处理可以消除浓度(质量分数)高于0.5%产生干扰的游离环氧乙烷。
试样中存在的水分会与邻苯二甲酸酐、乙酐反应，但若遵循测定步骤中所述的措施去预防，本方法仍可适用。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
羟值(OH)  hydroxylvalue(OH)
为了中和以邻苯二甲酸酐或乙酐酯化1g试样中的羟基而生成的酸所需的氢氧化钾毫克数或相当于1g试样中羟基的氢氧化钾的毫克数。
建模样品集  modelingsamples
用来建立校正模型而选用的一系列具有代表性的样品。
验证样品集  validationsamples
用来验证校正模型而选用的一系列具有代表性的样品。
校正  calibration
将一组样品的成分浓度或者性质与其光谱进行关联,建立模型的过程。
校正模型  calibrationmodel
表达一组样品的成分和浓度或性质与其光谱之间关联关系的数学表达式。
预测  estimate
用校正模型和样品的光谱计算样品成分浓度或性质的过程。
异常值  abnormalvalue
模型预测值与参考值具有显著性差异的样品对应的数据点。
马氏距离  mahalanobisdistance
表示数据的协方差距离,是有效的计算两个未知样品光谱的相似度的方法。

方法A——邻苯二甲酸酐法(仲裁法)
总则
邻苯二甲酸酐法按 ISO 4327 给出的方法进行。
原理
在吡啶溶液中，以邻苯二甲酸酐来酯化羟值。

以*标准溶液滴定溶液中所含的水，来水解过量的邻苯二甲酸酐。

以酚酞为指示剂，用*标准滴定溶液中和酯化反应所生成的酸和水解所产生的邻苯二甲酸。

由滴定试样溶液和空白溶液所耗用的*标准溶液之差来计算羟值。

测定
总则
按照 GB/T 6372 的规定制备和贮存样品，并根据 GB/T 11275 的规定测定样品中的含水量，所有的操作均应在通风良好的通风橱内进行。所用的玻璃仪器应清洁和干燥，同时进行两个样品和两个空白试验的测定。需在通风橱外测定羟值的仪器和方法见附录C。
GB/T 11275-2007 表面活性剂 含水量的测定

方法B——乙酐法(仲裁法)
原理
在吡啶溶液中以乙酐来酯化羟基，用水水解过量乙酐。

以酚酞为指示剂，用*标准滴定溶液中和在酯化反应和水解反应中生成的乙酸。

根据滴定空白和试样所耗用的*标准滴定溶液体积之差，计算羟值。

测定
总则
按照 GB/T 6372 的规定制备和贮存样品，并根据 GB/T 11275 的规定测定样品中的含水量，所有的操作均应在通风良好的通风橱内进行。所用的玻璃仪器应清洁和干燥,同时进行两个样品和两个空白试验的测定。需在通风橱外测定羟值的仪器和方法见附录C。
GB/T 11275-2007 表面活性剂 含水量的测定


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