服务热线:
13601731964
您的位置: 首页>技术文章>工业过氯酸铵 - 水分的测定(卡尔·费休滴定法)

工业过氯酸铵 - 水分的测定(卡尔·费休滴定法)

发布日期:2021-07-29   浏览量:168


HG/T 3813-2020 工业过氯酸铵

范围
本标准规定了工业过氯酸铵的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业过氯酸铵,该产品主要用于制造Fireworks、人工防冰雹火箭、氧化剂药剂、镂刻剂及用作high-end过氯酸铵产品和其他高能燃料的原料等。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
干品  dry product
离心分离后经过干燥的过氯酸铵。
湿品  wet product
离心分离后来经过干燥的过氯酸铵。

分类
工业过氯酸铵分为2个类型,其主要用途如下:
一一Ⅰ型产品为干品,主要用于Fireworks、人工防冰雹火箭、氧化剂药剂等;
一一Ⅱ型产品为湿品,主要用作high-end过氯酸铵产品及其他高能燃料的原料。

要求
外观: 白色结晶型粉末或颗粒。
工业过氯酸铵按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表1.jpg

试验方法
水分的测定
卡尔·费休滴定法(仲裁法)

原理
卡尔·费休试剂能与样品中的水定量反应,反应式为:
反应式.jpg
用吡啶-甲醇溶液溶解样品,用卡尔·费休试剂滴定,即可测出样品的水分,用"永停法"确定滴定终点。

试剂或材料
卡尔·费休试剂或按附录C规定的方法制备(见附录C)。
无水甲醇: 在镁的存在下蒸馏脱水。
无水吡啶: 在19份(体积)吡啶中加入1份(体积)苯后蒸馏脱水,弃去前5%的馏出液,收集剩余的馏出液。
吡啶-甲醇溶液: 3份(体积)无水吡啶与1份(体积)无水甲醇混合。

仪器设备
卡尔·费休水分测定仪。

试验步骤
向卡尔·费休水分测定仪的反应器中加入100mL吡啶- 甲醇溶液,在搅拌条件下用卡尔·费休试剂滴定至终点。称取5g~8g 样品,精确至0.0002g。迅速加入到反应器中,搅拌至样品完全溶解。用卡尔·费休试剂滴定至终点,按 GB/T 606-2003 中6.1.1确定滴定终点。记录消耗的卡尔·费休试剂的体积。
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法

试验数据处理
水分以质量分数ω2计,按公式(3)计算:
式3.jpg
式中:
T 一一卡尔·费休试剂的滴定度的数值,单位为毫克水每毫升(mgH2O/mL);
V 一一加样品后滴定所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);
m 一一样品的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值Ⅰ型产品不大于0.005%、Ⅱ型产品不大于0.05%。

附录C  (规范性附录)
卡尔·费休试剂的制备

试剂或材料
苯。
无水甲醇: 在镁的存在下蒸馏脱水。
无水吡啶: 吡啶中加入苯(吡啶与苯的体积比为19:1),共沸蒸馏脱水,弃去前5%的馏出液,收集剩余的馏出液。
碘: 在硫酸干燥器中干燥48h以上。
二氧化硫: 钢瓶装或由硫酸分解亚硫酸钠制得,均需经干燥脱水处理。
酒石酸钠: 在155°C±5°C下干燥4h。
吡啶-甲醇溶液: 3份(体积)无水吡啶与1份(体积)无水甲醇混合。

仪器设备
卡尔·费休水分测定仪。

制备
配制
量取425mL±5mL无水吡啶,置于1L干燥的带磨口的棕色瓶中,加入133g±1g碘,盖紧瓶塞,振摇至碘全部溶解。加入425mL±5mL无水甲醇,混匀。在冰浴中冷却,缓慢通入二氧化硫至溶液质量增加102g~105g。混合均匀,于暗处放置12h以上。用无水甲醇稀释至每毫升卡尔·费休试剂相当于2.5mgH2O~3.0mgH2O。
标定
向卡尔·费休水分测定仪反应器中加入100mL吡啶-甲醇溶液,在搅拌条件下用配制的卡尔·费休试剂滴定反应器内溶液至终点。按 GB/T 606-2003 中6.1.1确定滴定终点。
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
称取100mg酒石酸钠,精确至0.2mg。迅速注入反应器中,待酒石酸钠溶解后,用卡尔·费休试剂滴定溶液至再次达到终点,记录第二次滴定消耗的卡尔·费休试剂体积。重复标定数次,直到3次测定结果的差值不超过0.05mgH2O/mL为止。
试验数据处理
卡尔·费休试剂的滴定度以T 计,数值以mgH2O/mL表示,按公式(C.1)计算:
式1.jpg
式中:
m一一酒石酸钠的质量的数值,单位为毫克(mg);
V 一一第二次滴定消耗卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);
0.1566一一酒石酸钠因子。


京都电子KEM 卡尔·费休水分测定仪 MKV-710S

在线交流 联系方式 二维码

服务热线

86-21-54488867 / 4008202557

扫一扫,关注我们

扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站