有机无机复混肥料 - 水分的测定和氯离子含量的测定

GB/T 18877-2020 有机无机复混肥料

范围
本标准规定了有机无机复混肥料的术语和定义、技术要求、取样、试验方法、检验规则、标识和质量证明书、包装、运输和贮存。
本标准适用于以人及畜禽粪便、动植物残体、农产品加工下脚料等有机物料经过发酵，进行无害化处理后，添加无机肥料制成的有机无机复混肥料。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
有机无机复混肥料  organic inorganic compound fertilizer
含有一定量有机肥料的复混肥料。
注: 有机无机复混肥料包括有机无机掺混肥料。

技术要求
外观: 颗粒状或条状产品，无机械杂质。
有机无机复混肥料的技术指标应符合表1要求，并应符合标明值。


有毒有害物质的*: 除蛔虫卵死亡率、粪大肠菌群数、砷、镉、铅、铬、汞、钠离子、缩二脲以外的其他有毒有害物质的*，按 GB 38400 的规定执行。

取样
合并样品的采取
袋装产品
每批产品总袋数不超过512袋时，按表2确定最少取样袋数；大于512袋时，按式(1)计算结果确定最少取样袋数，如遇小数，则进为整数。

式中:
n 一一最少取样袋数；
N 一一每批产品总袋数。


按表2或式(1)计算结果随机抽取一定袋数，用取样器沿每袋最长对角钱插入至袋的3/4处，取出不少于100g样品，每批采取总样品量不少于2kg。
散装产品
按 GB/T 6679 的规定进行。
样品缩分
将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至不少于1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、产品类别、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名，一瓶做产品检验，另一瓶保存两个月，以备查用。

试验方法
试样制备
由"样品缩分"中取一瓶样品，经多次缩分后取出约100g，迅速研磨至全部通过0.50mm或1.00mm孔径试验筛(如样品潮温或很难粉碎，可研磨至全部通过2.00mm孔径试验筛)，混匀，收集到干燥瓶中，作含量测定用。余下样品供外观、粒度、蛔虫卵死亡率、粪大肠菌群数测定用。

水分的测定
自"试样制备"研磨后的样品中称样。含碳酸氢铵以及其他在干燥过程中产生非水分的挥发性物质的产品按 GB/T 8577 的方法进行测定，其他产品按 GB/T 8577 或 GB/T 8576 的规定进行，以 GB/T 8577 的方法为仲裁法。
GB/T 8577-2010 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法

氯离子含量的测定
容量法
原理
试样在微酸性溶液中(若用沸水提取的试样溶液过滤后滤液有颜色，将试样和爱斯卡混合试剂混合，经灼烧以除去可燃物，并将氯转化为氯化物)，加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成为氯化银沉淀，使用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银。
试剂或溶液
GB/T 24890-2010 第4章中的全部试剂和材料。
硝酸银溶液: 10g/L。
活性炭。
爱斯卡混合试剂: 将氧化浼与无水碳酸钠以2:1的质量比混合后研细至小于0.25mm并混匀。
仪器设备
通常实验用仪器。
箱式电阻炉: 温度可控制在(500±20)°C。
试验步骤
按 GB/T 24890-2010 的第5章规定进行。
若滤液有颜色，应准确取一定量的滤液(含氯离子约25mg)加(2~3)g活性炭，充分搅拌后过滤，并洗涤3~5次，每次用水约5mL。收集全部滤液于250mL锥形瓶中，以下按 GB/T 24890-2010 第5章中"加入5mL硝酸溶液，加入25.0mL硝酸银溶液…… "进行测定。
对于活性炭无法脱色的样品，可减少称样量，取1g~2g试样，将试料放入内盛2g~4g(称准至0.1g)爱斯卡混合试剂的瓷坩埚中，仔细混匀，再用2g爱斯卡混合试剂覆盖，将瓷坩埚送入(500±20)°C的箱式电阻炉内灼烧2h。将瓷坩埚从炉内取出冷却到室温，将其中的灼烧物转入250mL烧杯中，并用50mL~60mL热水冲洗坩埚内壁将冲洗液一并放入烧杯中。用倾泻法用定性滤纸过滤，用热水冲洗残渣1~2次，然后将残渣转移到漏斗中，再用热水仔细冲洗滤纸和残渣，洗至无氯离子为止(用10g/L硝酸银溶液检验)，所有滤液都收集到250mL容量瓶中，定容到刻度并摇匀。准确吸取一定量的滤液(含氯离子约25mg)于250mL锥形瓶中，以下按 GB/T 24890-2010 第5章中"加入5mL硝酸溶液，加入25.0mL硝酸银溶液… … "进行测定。
试验数据处理
见 GB/T 24890-2010 的第6章。
自动电位滴定法(仲裁法)
按"试验步骤"步骤处理后，按 NY/T 1117 进行。
NY/T 1117-2010 水溶肥料 钙、镁、硫、氯含量的测定


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