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电位滴定仪确定滴定终点的方法

发布日期:2021-04-15   浏览量:575
  (1)手动电位滴定仪终点的确定进行手动电位滴定时,先要称取一定量试样并将其制备成试液。然后选择一对合适的电极,经适当的预处理后,浸入待测试液中,并连接组装好装置。开动电磁搅拌器和毫伏计,先读取滴定前试液的电位值(读数前要关闭搅拌器),然后开始滴定。滴定过程中,每加一次一定量的滴定溶液就应测量一次电动势(或pH),滴定刚开始时速度可快些,测量间隔可大些(如可每滴加5mL标准滴定溶液测量一次),当标准滴定溶液滴入约为所需滴定体积的90%时,测量间隔要小些。滴定进行至近化学计量点前后时,应每滴加0.1mL标准滴定溶液测量一次电池电动势(或pH),直至电动势变化不大为止。记录每次滴加标准滴定溶液后滴定管读数及测得的电动势(或pH)根据所测得的一系列电动势(或pH)以及滴定消耗的体积用EV曲线法或二阶微商法确定滴定终点。
 
  (2)自动电位滴定仪终点的确定自动电位滴定仪确定终点的方式通常有三种。
 
  ①保持滴定速度恒定,自动记录完整的EV滴定曲线,然后再确定终点(确定终点的方法可参阅《仪器分析》教材)。
 
  ②将滴定池两电极间电位差同预设置的某一终点电位差相比较,两信号差值经放大后用来控制滴定速度。近终点时滴定速度降低,终点时自动停止滴定,最后由滴定管读取终点滴定剂消耗体积。
 
  ③基于在化学计量点时,滴定池两电极间电位差的二阶微分值由大降至最小,从而启动继电器,并通过电磁阀将滴定管的滴定通路关闭,再从滴定管上读出滴定终点时滴定剂消耗体积。这种仪器不需要预先设定终点电位就可以进行滴定,自动化程度高。
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