液体石蜡、白油溴指数的测定 电位滴定法 - 电位滴定仪

NB/SH/T 0995-2019 液体石蜡、白油溴指数的测定 电位滴定法

范围
本标准规定了用电位滴定法测定液体石蜡白油及其他石油产品中溴指数的试验方法。
本标准适用于液体石蜡及白油，溴指数测定范围5mg/100g~1000mg/100g。
注: 其他石油产品可参考此标准。

定义
溴指数  bromine index
在规定条件下，与100g试样反应所消耗的溴的质量，以mg/100g表示。

方法概要
将样品溶解在滴定溶剂中，在室温下用溴化钾-溴酸钾标准溶液进行电位滴定，由电位滴定仪记录滴定终点，通过记录达到滴定终点所消耗的滴定溶液体积计算溴指数。

仪器设备
天平: 精度0.1mg。
烧杯: 150mL。
量筒: 10mL，20mL，100mL。
容量瓶: 100mL，1000mL。
碘量瓶: 500mL。
移液管: 20 mL , 50 mL 。
碱式滴定管: 25mL，50mL。
电位滴定仪: 任何具有高阻极化电流源的可完成滴定至预设终点的仪器均可使用，仪器两个铂电极间电压能维持在0.8V左右，灵敏度满足50mV左右电位变化时电极可指示出滴定终点。
电极: 一个双铂电极或由一个玻璃参比电极、一个铂指示电极组成的电极对。
烘箱: 可控温度120°C±1°C。

实验步骤
打开电位滴定仪，使仪器趋于稳定。按照仪器说明书设置滴定参数。
取适量溴化钾-溴酸钾标准溶液于电位滴定仪的滴定瓶中。
按照 GB/T 4756 或 GB/T 27867 规定的方法取样。参照表1称取适量的试样于150mL清洁、干燥的烧杯中，精.确至0.01g，用量筒加入100mL滴定溶剂。


将装有样品及溴指数滴定溶剂的烧杯放置在滴定台上，放入搅拌棒，打开搅拌器。插入铂复合电极，调整搅拌速度，以不产生气泡为宜。调节电极位置，使铂片浸入到液面下1cm处。
按照仪器生产厂商的说明设置电位滴定仪的终点电位。记录消耗的溴化钾-溴酸钾标准滴定溶液的体积。
空白试验: 每批滴定溶剂都需要进行空白测定，不加试样，按照上述试验步骤进行测定，所消耗的溴化钾-溴酸钾标准滴定溶液应少于0.1mL，否则更换试剂，重新进行空白试验。每次空白试验进行两次，取算术平均值作为结果。

计算
试样溴指数(mg/100g)BI 按式(5)计算:

式中:
V 一一消耗的溴化钾-溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一滴定空白溶剂消耗溴化钾一溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₁ 一一溴化钾-溴酸钾标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一样品质量，单位为克(g)；
15980.8 一一根据溴(以Br₂计)的相对分子质量和由毫升(mL)转化为升(L)的系数，导出每100g试样所消耗溴的质量(mg)的换算系数。

报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的测定结果。
溴指数小于100mg/100g 时，结果取至0.1mg/100g；溴指数不小于100mg/100g 时，结果取整数。


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