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洗涤剂中碳酸盐含量的测定

发布日期:2020-11-20   浏览量:220


QB/T 2115-2020 洗涤剂中碳酸盐含量的测定

范围
本标准规定了测定洗涤剂中碳酸盐含量的方法。
本标准适用于测定粉(粒)状、膏状和液体洗涤剂中的碳酸盐含量。

原理
将洗涤剂样品溶液用盐酸标准溶液滴定至酚酞和甲基橙指示剂终点,然后加热至微沸使溶液中的碳酸分解成二氧化碳和水,二氧化碳被驱赶到空气中,再用氢氧化钠标准溶液回滴到酚酞指示剂终点。用两次酚酞指示剂终点之间消耗掉的净盐酸标准溶液的量计算碳酸钠含量。

试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。
盐酸标准溶液,c(HCl)=0.1mol/L,按照 QB/T 2739 规定配制和标定。
氢氧化钠标准溶液,c(NaOH)=0.1mol/L,按照 QB/T 2739 规定配制和标定。
酚酞,10g/L,95%乙醇溶液。
甲基橙,1g/L,水溶液。

仪器
酸式滴定管50mL,分度0.1mL。
碱式滴定管25mL,分度0.1mL。
慢速定性滤纸。
酸度计,仪器精度为0.02pH单位。
玻璃测量电极和甘汞参比电极或复合电极。
磁力搅拌器。

样品溶液的制备
准确称取试样10g(称准至0.001g)于100mL烧杯中,加入40mL新煮沸并冷却的蒸馏水,小心地用玻璃棒捣碎较硬颗粒,用煮沸过的蒸馏水定量转移至500mL容量瓶中,并稀释到刻度,充分振荡,摇匀。

试验程序
将样品溶液用双层慢速定性滤纸过滤,弃去前20mL,收集滤液于250mL容量瓶中。
移取50mL滤液于500mL锥形瓶中,加入50mL新煮沸过的蒸馏水,2滴酚酞溶液,然后用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至酚酞终点。以酚酞为指示剂滴定含大量碱性盐的洗涤剂溶液时,通常显示不出从粉红到无色的明显突变,因此,以滴定至浅粉红色即为终点。滴定消耗用盐酸标准溶液的体积为V1
然后加入4滴甲基橙溶液,继续用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至甲基橙终点。在电热板上加热至刚沸即止,用流动水冷却锥形瓶至室温。如红色褪去,应再滴加盐酸标准溶液至甲基橙终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积为V2(包括V1在内的总值)。
再用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至持久的粉红色(因溶液中有甲基橙溶液,所以看到的是橙红色)。滴定时须缓慢地进行,并充分摇动。回滴定酸化试液耗用氢氧化钠标准溶液的体积为V3
特别提示: 对于有色样品,有时会干扰指示剂变色终点的观察,此时可采用酸度计代替指示剂指示滴定终点,对应于酚酞变色的第.一终点为pH=8.80±0.2,对应于甲基橙变色的第二终点为pH=4.00±0.2。按上面操作过程进行滴定,当滴定至溶液的pH范围达到预设终点且稳定15s不变时,分别记录消耗盐酸或氢氧化钠标准溶液的体积V1V2V3

结果计算
洗涤剂中的碳酸盐含量X 以碳酸钠的质量分数表示,按式(1)计算:

式中:
X  一一碳酸盐含量,单位为百分数(%);
V2一一滴定试液至甲基橙终点所消耗的盐酸标准溶液的总体积,单位为毫升(mL);
V1一一滴定试液至酚酞终点所消耗的盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3一一回滴定酸化试液至酚酞终点所消耗的氢氧化钠标准溶液溶液的体积,单位为毫升(mL);
c2一一氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
c1一一盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m 一一试样的质量,单位为克(g);
106一一碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。

精密度
在重复性条件下获得的两次平行测的试结果的差值不大于0.5%,以大于0.5%的情况不超过5%为前提。


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