表面活性剂 工业烷基芳基磺酸钠 试验方法 - 含水量和氯化钠含量的测定

GB/T 11989-2020 表面活性剂 工业烷基芳基磺酸钠(不包括苯衍生物) 试验方法

范围
本标准规定了工业烷基芳基磺酸钠的pH值、含水量、游离碱或游离酸、石油醚可萃取物、烷基芳基磺酸钠、亚硫酸钠、硫酸钠、氯化钠含量等指标的测试方法。
本标准适用于浆状或粉状工业烷基芳基磺酸钠(不含与制备无关的其他产物)。
本标准不适用于烷基芳基磺酸钠和液体产品。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
游离碱或游离酸  free alkalinity or free acidity
用酚酞作指示剂测定的碱度或酸度。
注: 视情况可表示为"碱值"或"酸值"，即存在于1g产品中的氢氧化钾的毫克数，或中和1g产品所需的氢氧化钾毫克数。

pH的测定
按 GB/T 6368 规定的方法，以实验室样品的1%(质量分数)溶液进行测定。

含水量的测定
按 GB/T 11275 规定的方法，根据样品中水含量的不同，用以下两方法之一，进行测定:
a) 卡尔·费休法，适用于含水量低于10%的产品；
b) 共沸蒸馏法，仅适用于含水量大于5%的产品。
GB/T 11275-2007 表面活性剂 含水量的测定

烷基芳基磺酸钠含量的测定
按附录B(或附录C)测定，以附录B规定的方法作为仲裁法。

氯化钠含量的测定
按 GB/T 3050 规定的方法测定。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

附录B  (规范性附录)
烷基芳基磺酸钠含量的测定
原理
将附录A"石油醚可萃取物的测定"中测定中得到的醇水溶液(L₁)，加入异丙醇， 在45°C~50°C时以无水碳酸钠饱和。
盐析出烷基芳基磺酸钠，并溶解在异丙醇中。蒸发溶剂分离烷基芳基磺酸钠。
试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 的三级水。
无水碳酸钠。
1,4-二噁烷。
异丙醇，98%。
硫酸，0.1mol/L标准溶液，按 QB/T 2739-2005 中4.4配制。
酚酞，1g/L乙醇溶液，按 QB/T 2739-200S 中5.1配制。
仪器
常用实验室仪器和以下各项。
结晶皿，直径80mm，容量200mL。
容量瓶，2S0mL。
锥形瓶，2S0mL，带有磨砂玻璃塞。
分液漏斗，2S0mL。
烧结玻璃过滤漏斗，孔隙P₄₀(孔径16μm-40μm)。
烘箱，控制温度100°C~105°C。
移液管，50mL、100mL。
试验步骤
试验份
用移液管移取100mL测定中得到的醇水溶液L₁，置于锥形瓶中。
测定
向试验份中加入70mL异丙醇溶液。于水浴上加热至45°C~50°C。在搅拌下加入无水碳酸钠，每次加4g~5g，直到不再溶解(一般30g~35g)。
塞紧锥形瓶，激烈摇动5min，保持强度在45°C~50°C，进行相分离；若分离的不充分，加入2mL 1,4-二噁烷。
30°C下冷却2h。为避免溶液转移至分液漏斗时碳酸钠结晶的析出，造成分离困难，温度不低于30°C；同时，在锥形瓶中内容物转移至分液漏斗前，将分液漏斗温热加热至45°C~50°C。
将锥形瓶中的液体转移至分液漏斗中，放出下层水相。用20mL异丙醇溶液洗涤锥形瓶中沉淀两次，并将洗涤液加入分液漏斗。
小心除去全部水相。将异丙醇转移至容量瓶中，必要时，通过烧结玻璃过滤漏斗过滤。用异丙醇溶液洗涤过滤漏斗和分液漏斗，将洗涤液加入容量瓶中，并用异丙醇溶液稀释至刻度。
用50mL移液管，分别精.确加50mL异丙醇萃取液至两个己称重的结晶皿中。在水浴上蒸发近干，再用移液管分别加入50mL异丙醇萃取液到每个结晶皿中。再在通风橱中，在水浴上蒸发近干，于100°C~105°C烘箱中干燥，直至每隔30min称量，相继两次秤量之差不大于1mg。
将其中一个结晶皿中的残余物溶解在水中，必要时加热。用酚酞检查溶液是否呈碱性，并用硫酸溶液滴定，以测定在萃取过程中残留的碳酸钠含量，滴定时以酚酞溶液为指示剂。然后用电位滴定法以剩余的全部水溶液为试验份测定在剩余水溶液中氯离子(Cl^-)的含量。
结果表示
计算方法
烷基芳基磺酸钠的含量X₂，以质量百分数表示，按式(B.1)计算:

式中:
m₁一一第.一结晶皿残余物的质量，单位为克(g)；
m₂一一第二结晶皿残余物的质量，单位为克(g)；
V₀一一测定碳酸钠含量时消耗硫酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₁一一测定Cl^-离子含时，消耗的硝酸银溶液体积，单位为毫升(mL)；
m₀一一试验份的质量，单位为克(g)。
注: 假若使用的标准溶液浓度并不*与所规定浓度相同，在计算结果时，需加入适当的校正因子。
再现性
同一样品，在两个实验室所得结果之差不超过1%。


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