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铂化合物化学分析方法 第1部分 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法

发布日期:2020-11-04   浏览量:265


YS/T 646.1-2017 铂化合物化学分析方法 第1部分 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法

范围
本标准规定了铂化合物中铂量的测定方法。
本标准适用于用于氯铂酸(H2PtCl6)、氯铂酸钾(K2PtCl6)、氯亚铂酸钾(K2PtCl4)、四氯化铂(PtCl4)、氯铂酸钠(Na2PtCl6)、硝酸铂(Pt(NO3)2)、羟铂酸(H2Pt(OH)6)、二亚硝基二氨铂(Pt(NH3)2(NO2)2)、二氯二氨合铂(Pt(NH3)2Cl2)、二氯四氨合铂(Pt(NH3)4Cl2)、氯铂酸铵((NH4)2PtCl6)中铂量的测定。
测定范围: 10%~70%。

方法提要
试料于聚四氟乙烯消化罐加盐酸-过氧化氢高温高压消解,在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂(Ⅳ)还原至(Ⅱ),用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,电流法指示终点以测定铂含量,选定电位为+0.65V。

试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
盐酸(ρ=1.19g/mL)。
过氧化氢(30%,v/v)。
氯化钠饱和溶液。
氯化亚铜溶液(40g/L): 称取4.0g氯化亚铜,置于100mL容量瓶中,加40mL盐酸并用水稀释至刻度,混匀。用时现配。
高锰酸钾标准滴定溶液(c(KMnO4)=0.0044mol/L)。
配制: 称取0.7g高锰酸钾置于10L烧杯中,加入5L水,加热并煮沸1.5h,静置过夜。用三号玻璃砂芯漏斗过滤,以水稀释至5L,混匀,贮于棕色瓶中,暗处保存。
标定: 标定与试料的测定平行进行。
移取10.00mL铂标准溶液三份,分别置于150mL烧杯中,加0.5mL氯化钠饱和溶液,低温蒸至湿盐状,加入3mL盐酸,加入3mL水,低温蒸至湿盐状。加入1mL盐酸,转入100mL高型烧杯中,加5mL氯化亚铜溶液,冲洗高型烧杯壁, 加水至总体积为35mL,摇匀,将高型烧杯放入预先烧开的水中,保持微沸10min,取出,将吹气管插入高型烧杯中吹气15min,取下,用水冲洗高型烧杯及吹气管,再重复吹气15min。将溶液转入150mL烧杯中。
于上述溶液中插入铂指示电极、饱和氯化.钾甘汞电极,选定电位为+0.65V,开动电磁搅拌器,先用滴定管滴定至近终点,再用微量滴定管滴定剩余的铂(Ⅱ)。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对应相应的电流值作图,将两直线外推,交点所对应的体积为滴定的终点。平行测定三份,其标定所消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.10mL,取其平均值。
按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度:

式中:
c 一一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
c0一一移取铂标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V1一一移取铂标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2一一标定中所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
195.08一一铂的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
铂标准溶液: 称取0.50g金属铂(质量分数不小于99.99%),精.确至0.0001g。于聚四氟乙烯消化罐中加20mL盐酸、5mL过氧化氢,密闭,置于烘箱中于150°C±5°C加热48h至完全溶解,待冷却至室温,转入500mL容量瓶中,加200mL盐酸,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铂。

设备
天平感量0.01mg。
电流滴定装置
恒电位仪(给定电位: -3V~+3V;测量范围: ±1PA~20μA;量程: 200μA~20nA)。
指示电极: 铂电极。
参比电极: 饱和氯化.钾甘汞电极。
磁力搅拌器。
聚四氟乙烯消化罐。
烘箱。
吹气装置: 如图1所示。


试样
样品储存于密闭容器内,用时现称。

分析步骤
试料
按表1称取试样,精.确至0.0001g。
 

测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
试样的溶解
将试料(氯铂酸、氯铂酸钾、氯亚铂酸钾、四氯化铂、氯铂酸钠、硝酸铂、羟铂酸)置于聚四氟乙烯消化罐中,加20mL盐酸、5mL过氧化氢,密闭,置于烘箱中于150°C±5°C加热5h至完全溶解,待冷却至室温,转入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
将试料(二亚硝基二氨铂、二氯二氨合铂、二氯四氨合铂、氯铂铀酸铵)置于石英舟中,放入马弗炉中由室温开始灼烧,400°C保持20min,800°C保持20min,取出冷却,放入石英管中于管式炉中通氢气还原,800°C保持20min,冷却至室温后取出,置于聚四氟乙烯消化罐中,加20mL盐酸、5mL过氧化氢,密闭,置于烘箱中于150°C±5°C加热12h至完全溶解,待冷却至室温,转入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
试液的处理
移取20.00mL的试液置于150mL烧杯中,加0.5mL氯化钠饱和溶液,低温蒸至湿盐状,加入3mL盐酸,加入3mL水,低温蒸至湿盐状。加入1mL盐酸,转入100mL高型烧杯中,加5mL氯化亚铜溶液,冲洗高型烧杯壁,加水至总体积为35mL,摇匀,将高型烧杯放入预先烧开的水中,保持微沸10min,取出,将吹气管插入高型烧杯中吹气15min,取下,用水冲洗高型烧杯及吹气管,再重复吹气15min。将溶液转入150mL烧杯中。
滴定
于上述试液中插入铂指示电极、饱和氯化.钾甘汞电极,选定电位为+0.65V,开动电磁搅拌器,先用滴定管滴定至近终点,再用做量滴定管滴定剩余的铂(Ⅱ)。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对应相应的电流值作图,将两直线外推,交点所对应的体积为滴定的终点。

分析结果的表述
按式(2)计算铂的质量分数wPt ,数值以%表示:

式中:
c  一一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V0一一滴定空白所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3一一试液总体积,单位为毫升(mL);
V4一一分取试液体积,单位为毫升(mL);
V5一一滴定试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m0一一试料的质量,单位为克(g);
195.08一一铂的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至小数点后第二位。


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