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工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 - 试样中水分的含量

发布日期:2020-10-15   浏览量:332


SH/T 1786-2015 工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法

范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯试样纯度和烃类杂质含量。
本标准适用于异戊烯试样中的烃类组分含量的测定,其低检测浓度为0.005%(质量分数)。

方法提要
在本标准规定的条件下,将适量试样注入色谱仪,使各待测组分在色谱柱中被有效分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以面积归一化法定量 。

试剂和材料
氮气: 纯度不低于99.99%(体积分数)。
氢气: 纯度不低于99.99%(体积分数)。
空气: 经5A分子筛净化的压缩空气。

仪器
气相色谱仪
配置氢火焰离子化检测器(FID)并能按表1推荐的色谱条件进行操作的任何色谱仪,该色谱仪对试样中0.005%(质量分数)的烃类组分所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。仪器的动态线性范围必须满足定量要求。
色谱柱
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和操作条件也可使用。


记录装置
积分仪或色谱工作站。
进样装置
10μL微量注射器进样,推荐使用自动进样器进样。

采样
按 GB/T 3723 和 GB/T 6680 规定的安全与技术要求采取样品。 取样瓶应耐压、密闭。

测定步骤
设定操作条件
根据仪器操作说明书,在色谱仪中安装并老化色谱柱后调节仪器至表1所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。
试样测定
用微量注射器向色谱仪中注入异戊烯样品,测量所有烃类组分的峰面积 。

分析结果的表述
计算
样品中烃类组份的含量ωi 按式(1)计算,以%(质量分数)表示。

式中:
ωi ——试样中烃类组分i 的含量,单位为%(质量分数);
Ai  ——试样中烃类组分i 的峰面积;
ΣAi ——试样中各烃类组分的峰面积之和;
ωs  ——按 SH/T 0246 或 GB/T 6283 测得的试样中水分的含量,单位为%(质量分数);
SH/T 0246-92(2004) 轻质石油产品中水含量测定法(电量法)
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
ω0  ——按 SH/T 1787 测得的试样中含氧化合物的含量,单位为%(质量分数)。
注: ΣAi 应不含各含氧化合物的峰面积 。
异戊烯纯度ω 为 2-甲基-1-丁烯与2-甲基-2-丁烯的含量之和,按式(2)计算,以%(质量分数)表示。

式中:
ω1 ——2-甲基-1-丁烯的含量,单位为%(质量分数);
ω2 ——2-甲基-2-丁烯的含量,单位为%(质量分数)。


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