表面活性剂 分散剂中钙、镁离子总含量的测定方法 - 自动电极电位滴定仪

GB/T 5551-2010 表面活性剂 分散剂中钙、镁离子总含量的测定方法

范围
本标准规定了测定表面活性剂中分散剂类产品钙、镁离子总含量方法。
本标准适用于表面活性剂类中分散剂产品钙、镁离子总含量的测定。

原理
将试样配成定量溶液，在掩蔽剂存在下，采用EDTA标准溶液进行络合滴定，以离子选择电极作为指示电极，测定溶液中电极电位的变化，根据电极电位的突跃变化来确定终点，按耗用的EDTA标准溶液的体积计算出样品中钙、镁离子总含量。

试剂和材料
实验室用蒸馏水: 三级水。
盐酸溶液: 化学纯，c(HCl)=0.2moL/L。
三乙醇胺溶液: 稀释1+4水溶液。
氢氧化钠溶液: 化学纯，10%(质量分数)。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，c(EDTA)=0.010mol/L，按 GB/T 601 中4.15配制和标定。
氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH≈10): 按 GB/T 603 中4.4.9配制。

仪器和设备
烧杯: 容量150mL、250mL。
容量瓶: 容量500mL。
滴定管: 容量10mL，棕色酸式滴定管。
移液管: 容量50mL、1mL。
自动电极电位滴定仪或类似性能仪器，分刻度为1mV。
Ca离子选择性电极。
甘汞电极。
pH复合电极。
秒表。

测定液的制备
试样溶液的制备
根据预计的钙、镁离子总含量，称取表1中规定的试样质量，精.确至0.001g，置于250mL 烧杯中，用蒸馏水溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，备用。


测定液的制备
用移液管吸取上述试样溶液，置于150mL烧杯中，加入盐酸溶液2滴~3滴，三乙醇胺溶液2滴~3滴，氢氧化钠溶液1滴~2滴，氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液0.15mL~0.20mL，测定液的pH值范围应为10.0~10.5。测定液需现用现配。

测定
将测定液置于电极电位滴定仪的磁力搅拌装置上，启动磁力搅拌，插入钙离子选择电极及甘汞电极，将两电极与电极电位滴定仪相连接。
逐滴加入EDTA标准滴定溶液，并观察电极电位的变化，当每加入1滴(约0.05mL)EDTA标准滴定溶液导致电位值(mV)变化开始增大时，应放慢滴加的速度，约2min加1滴，直至电位变化不大时为止，记录每次滴加EDTA标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位值。每次测定完毕后，用蒸馏水清洗电极3min~5min。
同时做一空白试验。
一个试样平行测定两次，以其算术平均值作为测定结果。

测定结果的囊述
滴定终点的确定
按 GB/T 9725 中6.2.2规定确定终点。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
结果的计算
分散剂中钙、镁离子总量的质量分数(以钙计)按式(1)计算:

式中:
X 一一分散剂中钙、镁离子总量的质量分数(以钙计)，%；
V 一一试样耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c 一一滴定用EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(moL/L)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)；
0.04008一一与1.00mL EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000moL/L]相当的，以克表示的钙的质量。

允许差
本方法各次测定值的允许差见表2:



京都电子KEM 自动电极电位滴定仪 AT-710S