铸造用自硬呋喃树脂 - 游离甲醛含量的测定方法

JB/T 7526-2008 铸造用自硬呋喃树脂

范围
本标准规定了铸造用自硬呋喃树脂的术语和定义、分类和牌号、技术要求、试验方法和检验规则，以及标签、包装和贮存。
本标准适用于以糠醇为主要原料，配以甲醛、尿素和/或苯酚等合成的，用酸催化的铸造用自硬型(芯)砂粘结剂。

术语和定义
GB/T 5611 中所确立的及下列术语和定义适用于本标准。
铸造用自硬呋喃树脂  no bake furao resin for foundry
在室温下可通过酸催化使砂型(芯)硬化，并在结构中含呋喃环的，由糠醇、甲醛、尿素和/或苯酚等合成的热固性树脂，一般为淡黄色至棕色透明或半透明均匀液体。

分类和牌号
分类表示方法
铸造用自硬呋喃树脂按氮含量分类应符合表1的规定。
分级表示方法
铸造用自硬呋喃树脂按试样常温抗拉强度分级应符合表2的规定。


铸造用自硬呋喃树脂按游离甲醛含量分级应符合表3的规定。


牌号表示方法
铸造用自硬呋喃树脂的牌号表示方法如下:


技术要求
各种牌号的铸造用自硬呋喃树脂氮含量、试样常温抗拉强度和游离甲醛含量应符合表1、表2、表3的规定。
铸造用自硬呋喃树脂其他有关性能指标应符合表4的规定。


铸造用自硬呋喃树脂的游离苯酚含量可作为抽检性能指标: 对于含氮的呋喃树脂≤0.1%；而对于无氮呋喃树脂≤0.3%。
需方对铸造用自硬呋喃树脂的性能有特殊要求，供需双方可在订货协议中另行规定。

试验方法
本标准采用的测定方法按表5执行。


附录A  (规范性附录)
游离甲醛含量的测定方法

原理
游离甲醛和氯化铵在氢氧化钠的作用下，定量地生成六亚甲基四胺，用盐酸标准溶液中和过量的氢氧化钠，即可求出游离甲醛含量。
其反应式如下:


试剂和材料
本标准除特殊注明外，所用标准滴定溶液、制剂及制品均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备，实验室用水应符合 GB/T 6682 三级水的规定。
a) 氢氧化钠: 分析纯，0.5mol/L；
b) 盐酸: 分析纯，0.5mol/L标准滴定溶液；
c) 氯化铵: 分析纯，10%溶液；
d) 无水乙醇: 分析纯:
e) 溴百里酚蓝指示剂: 0.1%乙醇溶液。

装置
a) 碘量瓶: 250mL；
b) 滴定管: 50mL，分度值0.1mL，*；
c) 单标记移液管: 25mL、10mL，*；
d) 分析天平: 精度0.0001g；
e) 磁力搅拌器: 一台；
f) 酸度计: 一台，分度值0.01pH。

程序
用减量法称取树脂样品3.5g~4.0g(精.确至0.0002g)，置于250mL碘量瓶中，加入25mL无水乙醇，使试样溶解，再加入10mL 10%氯化铵溶液和25mL 0.5mol/L氢氧化钠溶液(注意不可颠倒加料顺序)，塞紧瓶盖加入少量蒸馏水，在20°C温度下放置0.5h后，加入0.1%溴百里酚蓝指示剂四滴，摇匀后用0.5mol/L盐酸标准溶液进行滴定，近终点时将样品移至250mL烧杯中，放在磁力搅拌器上用酸度计控制pH为7.0，即达终点。同时做空白试验。
空白试验: 除不加试样外，须与测定采用*相同的分析步骤、试剂和用量(滴定中标准滴定溶液的用量除外)，并与试样测定同时平行进行。

结果的表述
游离甲醛含量y (%)按式(A.1)计算:

式中:
V₀一一空白试验中消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V 一一样品测定中消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；
C 一一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；
m 一一样品质量，单位为g；
0.04503一一与1mL盐酸标准滴定溶液相当的甲醛的质量，单位为g。
取平行测定结果的算术平均值作为树脂游离甲醛含量的测定结果，允许相对偏差不大于10%。


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