工业糠醛试验方法 - 折光率测定、酸度测定、糠醛含量测定

GB 1926.2-1988 工业糠醛试验方法

主题内容与适用范围
本标准规定了 GB 1926.1 第3.2条中所列指标的试验方法，并推荐了硫酸盐测定方法和工业糠醛气相色谱分析法，可分别参考附录B(参考件)和附录C(参考件)。
本标准适用于以农林原料通过水解法制取的工业糠醛。

试验方法
折光率测定
折光率系指光线在空气中传播的速度与在糠醛中传播的速度之比值，以n_D²⁰表示。
仪器
阿贝型折光仪: 测量范围为1.300~1.700，测量精度为0.0003。
超级恒温水浴: 温度控制在20±0.1°C。
试验步骤
折光仪使用前应以二次蒸馏水校正，20°C时水折光率为1.3330。
折光仪的校正和操作步骤按 GB 6488 中第3.2条和第3.3条的规定。
重复性
平行试验结果之差不大于0.0003，取平均值为测定结果。

酸度测定
糠醛酸度测定采用以酚酞为指示剂、氢氧化钠标准溶液滴定的容量法。结果以酸度(mol/L)表示。
仪器
一般实验室设备及下列仪器:
a. 三角烧瓶: 500mL。
b. 移液吸管: 单标记，10mL。
c. 微量滴定管: 5mL。
试剂和溶液
a. 氢氧化钠(GB 629): 0.05mol/L 标准溶液， 参照 GB 601 规定的方法进行配制与标定。
b. 酚酞(HGB 3039)，指示剂: 10g/L乙醇溶液，参照 GB 604 规定的方法配制。
试验步骤¹⁾
采用说明:
1) 标准 ISO 2888-1973 规定20°C时取样。本标准改为常温取样，必要时作温度校正。
取300mL蒸馏水注入三角烧瓶，加酚酞指示剂4滴，用氢氧化钠标准溶液调至微红色，保持10~15s不退色。再用移液吸管取糠醛样品10mL加入三角烧瓶，振摇至全溶。用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，保持10~15s不退色即为终点。如糠醛样品颜色深暗，则应采用电位滴定法确定终点。
结果计算
糠醛酸度X (mol/L)按式(4)计算:

式中:
M 一一滴定用氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；
V  一一样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
ρ_t 一一常温取样时糠醛密度，g/cm³；
ρ₂₀一一20°C时糠醛密度，g/cm³。
重复性
平行试验结果之差值不大于0.001mol/L，取平均值为测定结果。

糠醛含量测定
糠醛含量的测定采用盐酸羟胺肟化法，测得的总羰基化合物按糠醛计算其重量百分含量。
仪器
一般实验室设备及下列仪器:
a. 定碘烧瓶: 100mL。
b. 蓝线皮头滴定管: 雪氏碱式，50mL。
试剂和溶液
a. 95%乙醇(GB 679)。
b. 溴酚蓝(HG 3-1224)，指示剂: 4g/L乙醇溶液。
称取0.4g溴酚蓝，溶于12mL 0.05mol/L氢氧化钠溶液中，用乙醇稀释至100mL。
c. 氢氧化钠(GB 629): 0.25mol/L标准溶液，参照 GB 601 规定方法进行配制与标定。
d. 盐酸羟胺(HG 3-967): 25g/L乙醇溶液。
溶解50g盐酸羟胺于1000mL蒸馏水中，加入1000mL乙醇，再加溴酚蓝指示剂2.5mL，摇匀。以0.25mol/L氢氧化钠标准溶液调到黄绿色(pH3.7~3.8)。
试验步骤
减量法称取糠醛样品0.5~0.7g(准确至0.0002g)于己加有30mL盐酸羟胺乙醇溶液的定碘烧瓶中，拧紧瓶塞、摇匀。放置15min(保持温度20~25°C)，用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到与标准色(原盐酸羟胺乙醇溶液颜色)相同为止。为了便于观察滴定终点，接近终点时补加指示剂一滴。
如糠醛样品颜色深暗，则应采用电位滴定法确定终点(pH3.7~3.8)。在此情况下，配制盐酸羟胺溶液不用乙醇，应以等体积的蒸馏水代替。配制及滴定中均不加指示剂。
结果计算
糠醛重量百分含量W (%)按式(5)计算:

式中:
M 一一滴定用氢氧化钠标准溶液摩尔浓度；
V 一一样品消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；
G 一一糠醛样品重量，g；
0.09608一一每毫摩尔糠醛的克数。
重复性
平行试验结果之差值不超过0.20%，取平均值为测定结果。


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