食品添加剂 碳酸钠 - 氯化物含量的测定（电位滴定法）

GB 1886-2008 食品添加剂 碳酸钠

范围
本标准规定了食品添加剂碳酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于食品添加剂碳酸钠。该产品在食品加工中作酸度调节剂和食品工业用加工助剂。

分子式和相对分子质量
分子式: Na₂CO₃
相对分子质量: 105.99(按2007年相对原子质量)

要求
外观: 食品添加剂碳酸钠为白色结晶粉末。
要求: 食品添加剂碳酸钠应符合表1要求。


试验方法
氯化物含量的测定
电位滴定法
方法提要
见 GB/T 3050-2000 第2章。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

试剂
硝酸溶液: 1+1；
硝酸钾饱和溶液；
溴酚蓝指示液: 1g/L乙醇溶液；
氯化钠标准溶液: c(NaCl)=0.05mol/L；
称取2.9225g预先在(500~600)°C下干燥至质量恒定的基准氯化钠，精.确到0.0002g，置于烧杯中，加水溶解后全部移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)约为0.05mol/L；
a) 配制: 称取8.75g硝酸银，精.确到0.01g，溶于1000mL水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。
b) 标定: 用移液管移取5mL氯化钠标准溶液，置于100mL烧杯中，加40mL水，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加入2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定，先加入4.00mL，再逐次加入0.10mL。记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E，计算出连续增加的电位值的∆E₁和增加的电位值∆E₁之间的差值∆E₂。∆E₁的大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E。
记录格式见 GB/T 3050-2000 附录C。
滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V(mL)按式(2)计算:

式中:
V₀ 一一电位增量值∆E₁达大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₁ 一一电位增量值∆E₁达大值前后一次加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
b  一一∆E₂后一次正值；
B  一一∆E₂后一次正值和第.一次负值的值之和。
c) 计算: 硝酸银标准滴定溶液的浓度c(AgNO₃)的准确数值(mol/L)按式(3)计算:

式中:
c₂ 一一氯化钠标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₂ 一一滴定时移取氯化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V  一一滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。

仪器、设备
见 GB/T 3050-2000 第5章。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

分析步骤
称取约1g试样，精.确到0.01g，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解。以下操作按"硝酸银标准滴定溶液"进行，自"……放入电磁搅拌子"开始到"终点后再记录一个电位值E"为止。但不要第.一次加入4.00mL硝酸银标准滴定溶液。同时做空白试验。

结果计算
氯化物含量以氯化钠(NaCl)的质量分数ω₂计，数值以%表示，按式(4)计算:

式中:
c  一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
ω₀一一由所测得烧失量的质量分数的数值，以%表示；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g)；
M 一一氧化钠(NaCl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.44)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.02%。


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