水处理药剂 聚偏磷酸钠 - 平均聚合度（n）的测定

SH/T 2604.03-2003 水处理药剂 聚偏磷酸钠

范围
本标准规定了水处理剂聚偏磷酸钠的技术要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于中国石油化工集团公司所属企业采购工业循环水处理药剂一一聚偏磷酸钠时作质量验收用。
分子式: [NaPO₃]_n

技术要求
外观
白色细粒状物。
水处理剂用聚偏磷酸钠应符合表1要求。


试验方法
平均聚合度(n)的测定
方法提要
以电位滴定法测定试样的端基磷含量。二倍总磷含量与端基磷含量之比即为平均聚合度。

试剂和溶液
盐酸(GB 622): c(HCl)约1mol/L溶液；
氢氧化钠(GB 629): c(NaOH)约0.15mol/L标准溶液。

仪器设备
一般实验室仪器和
酸度计: 精度0.02pH单位。配有饱和甘汞电极和玻璃电极或复合电极。

分析步骤
试液的制备
称量约2.5g试样(至0.0002g)，置于100mL烧杯中。加少量水溶解。全部转移到250mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，摇匀。
端基磷含量的测定
用移液管移取50mL试液，置于250mL烧杯中，加50mL水。将烧杯置于电磁搅拌器上，放入电磁搅拌子，开动搅拌器。把玻璃电极(测量电极)和饱和甘汞电极(参比电极)插入浴液中并与酸度计相联接。调整零点定位。滴加盐酸至溶液pH约为3。然后用氢氧化钠标准溶液滴定。记录每次加入氢氧化钠标准溶液后的总体积和对应的pH值。当pH在4~5和9~10这两个范围时，每次只加氢氧化钠标准溶液0.10mL。计算出∆pH和∆²pH、∆pH出现大值后再记录一个pH值。

计算
滴定端基磷所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积(V )按式(5)计算:

式中:
V₁一一pH在4~5之间时，∆pH达大值前所加入氢氧化钠标准溶液的总体积，mL；
V₂一一pH在4~10之间时，∆pH达大值前所加入氢氯化钠标准溶液的总体积，mL；
b₁一一pH在4~5之间时，∆²pH后一次正值；
b₂一一pH在9~10之间时，∆²pH后一次正值；
B₁一一pH在4~5之间时，∆²pH后一次正值与次负值值之和；
B₂一一pH在9~10之间时，∆²pH后一次正值与第-次负值值之和。
平均聚合度(n)按式(6)计算

式中:
X₁一一测出的总磷酸盐(以P₂O₅计)百分含量；
V 一一滴定端基磷所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
c  一一氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
m一一试样质量，g；
0.07097一一1.00mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1.000mol/L)相当于五氧化二磷的质量，g。
允许羞
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.5。


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