脂肪酸甲酯磺酸钠-二钠盐的测定（电位滴定法（仲裁法））

QB/T 4081-2010 脂肪酸甲酯磺酸钠

范围
本标准规定了脂肪酸甲酯磺酸钠(简称MES)的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由碳链C₁₂至C₁₈的单一碳链或混合碳链脂肪酸甲酯经三氧化硫磺化、再酯化、脱色、中和等工艺生产的MES。

定义、组成及结构简式、分类
定义
下列定义适用于本标准
二钠盐  disodium salts
脂肪酸磺酸二钠(或称α-磺基脂肪酸二钠)和脂肪酸磺酸钠(或称α-磺基脂肪酸钠)的混合物，统称为二钠盐。
组成及结构简式
MES主要由以下活性物质组成:
MES(或称α-磺基脂肪酸甲酯钠)  RCH(SO₃Na)COOCH₃
脂肪酸磺酸二钠(或称α-磺基脂肪酸二钠)  RCH(SO₃Na)COONa
脂肪酸磺酸钠(或称α-磺基脂肪酸钠)  RCH(SO₃Na)COOH
分类
MES按形态分为液态产品、固态产品。
每一形态的产品按质量分为优级品、合格品。

要求
感官指标
外观
液态产品: 25°C时，呈淡黄色至黄色液体至膏体，允许液体中有凝聚物。
固态产品: 25°C时，呈白色至黄色片状或粉状固体。
气昧
无异常气味。
理化指标
MES的理化指标应符合表1规定。


试验方法
二钠盐的测定
方法一: 电位滴定法(仲裁法)
酸碱电位滴定法测得值

试剂和仪器
按 GB/T 6365-2006 规定和
a) 盐酸，c(HCl)=0.5mol/L溶液；
b) 自动电位滴定仪，分辨率: pH为0.01pH、mV值为0.1mV，滴定管容量允差为±0.035mL，可自动计算一级微分判断滴定终点。

试验溶液制备
称取约含活性物为0.5g(至0.001g)的试样至150mL烧杯中，加入10mL95%乙醇和90mL水，放在60°C~70°C水浴中加热搅拌，加热时间控制不超过0.5h，搅匀，冷却至室温。

测定
将待测溶液置于自动电位滴定仪滴定台上，确保浸没pH复合电极，开启磁力搅拌，加入0.5mol/L盐酸溶液调节pH至2.60±0.10，用0.1mol/L的氢氧化钾标准滴定溶液滴定，记录两个突跃点所消耗的氢氧化钾标准溶液毫升数。

结果计算
酸碱电位滴定法测得值W₂，以摩尔每克(mol/g)表示，按公式(3)计算:

式中:
V₂一一个突跃点处氢氧化钾标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)；
V₃一一第二个突跃点处氢氧化钾标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)；
c₂ 一一氢氧化钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m₂一一试样质量，单位为克(g)。
结果以算术平均值表示至四位有效数字。

游离脂肪酸的测定
试剂和仪器
按 GB/T 6365-2006 规定。
试验溶液制备
在测得的石油醚可溶物中，加入50mL 95%中性乙醇溶液，适当加热溶解。
测定
取试验济液，按 GB/T 6365-2006 规定，用0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液滴定，直至溶液从无色变成粉红色并保持30s不褪色，即为终点。
结果计算
游离脂肪酸AV 以摩尔每克(mol/g)表示，按公式(4)计算:

式中:
c₂ 一一氢氧化钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₄一一测定消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₃一一"石油醚可溶物的测定"中试样质量，单位为克(g)。
结果以算术平均值表示至四位有效数字。

二钠盐含量的计算
二钠盐含量X₂，以质量分数(%)表示，按公式(5)计算:

式中:
M_二钠盐一一二钠盐的平均相对分子质量。
注: 二钠盐的平均相对分子质量由企业提供，是以MES生产原料脂肪酸甲酯，按照 GB/T 5534-2008 测得的皂化值，计算得到脂肪酸甲酯的平均相对分子质量再加110，即得到二钠盐的平均相对分子质量。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.5%，以大于0.5%的情况不超过5%为前提。


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