工业用硝基甲烷-水分和酸度的测定

HG/T 2031-2008 工业用硝基甲烷

范围
本标准规定了工业用硝基甲烷的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和安全等。
本标准适用于*与亚硝酸钠合成制得的硝基甲烷的生产、检验和销售。该产品主要用作合成染料、燃料、农药、医药等的原料.
分子式: CH₃NO₂
相对分子质量: 60.04( 按2005年相对原子质量)

外观
透明液体， 有特殊气味。

要求
工业用硝基甲烷应符合表1所示的技术要求。


试验方法
水分的测定
按 GB/T 6283- 1986 规定的方法进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不大于0.02%。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)

酸度的测定
方法提要
将试样溶于乙醇-丙酮混合溶剂中，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定，以pH计指示的数字9.5~10.0为终点，计算酸度。

试剂
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液: c(KOH)=0.1mol/L。
乙醇-丙酮溶液: 1+1。
四硼酸钠缓冲溶液(25°C pH=9.18): 称取四硼酸钠(Na₂B₄O₇·10H₂O)0.95g，用无二氧化碳水溶解于250mL容量瓶中，稀释至刻度。

仪器
酸度计: 分度值0.01pH单位。
磁力搅拌器。

分析步骤
将酸度计预热，待稳定后，用四硼酸钠标准缓冲溶液校准仪器至pH=9.18。在200mL烧杯中加入75mL乙醇-丙酮溶液，用移液管吸取25mL实验室样品置于200mL烧杯中，并将烧杯放在磁力搅拌器上均匀搅拌，插入电极，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至酸度计的读数为9.5~10.0时，稳定30s，即为终点。

结果计算
酸度以乙酸(C₂H₄O₂)计的质量分数ω₂，数值以%表示， 按公式(2)计算:

式中:
V₁一一试料消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂一一空白消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
25一一试料的体积的数值，单位为毫升(mL)；
ρ  一一试验温度下试样的密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)；
M 一一乙酸(C₂H₄O₂)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.05)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不大于0.005%。


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http://www.chem17.com/st216384/product_19865090.html
京都电子KEM 设定终点pH法自动电位滴定仪AT-710B
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