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锂离子电池用电解液溶剂-水分的测定和氯离子含量的测定

更新日期:2018-05-18   浏览量:2081


SJ/T 11568-2016 锂离子电池用电解液溶剂

范围
本标准规定了锂离子电池用电解液溶剂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用于制造锂离子电池电解液用液体有机溶剂,该溶剂主要用于溶解锂盐。

要求
锂离子电池用电解液溶剂的技术指标应符合表1规定。




试验方法
水分的测定
仪器设备
所需仪器设备如下:
a) 库仑法卡氏水分测定仪: 测量范围为10μg~200mg。
b) 电子天平: zui小分度值为1mg。
c) 手套箱: 水分含量≤1mg/kg。
d) 注射器: 5mL。
试剂
卡尔-费休试剂(库仑法)。
测试步骤
本试验所有操作均在手套箱中进行。调节手套箱内部水分含量≤1mg/kg。
将库仑法卡氏水分测定仪放置在手套箱中平衡30min。
在电子天平上用减量法称量(3~5)g试样(准确读数至0.001g),试样用注射器抽取。
将抽取的试样从进样口注入滴定池,充分搅拌10s后开始滴定。
滴定结束后,输入试样质量,记录试样中的水分含量测定结果。
每次检测应做两个平行试验,平行试验测定值的差值应≤2mg/kg。
结果处理
取两次平行试验测定值的算术平均值作为检测结果。

氯离子(Cl-)含量的测定
仪器设备
所需仪器设备如下:
a) 电位滴定仪,灵敏度为0.1mV;
b) 银离子选择性电极;
c) 电子天平: zui小分度值为1mg。
试剂
硝酸银标准滴定溶液(浓度为0.001mol/L):
a) 配制: 称取0.175g硝酸银,溶于1000mL乙醇中,摇匀。溶液储存于棕色瓶中。
b) 标定: 称取0.050g于(500~600)°C的高温炉中灼烧至恒重的基准试剂氯化钠溶于2000mL水中,摇匀。量取50mL上述氧化钠溶液,在电位滴定仪上用硝酸银标准滴定溶液进行滴定,从而标定出硝酸银标准滴定溶液的浓度。
测试步骤
电位滴定仪进行自动校正。
称取(40~60)g样品(准确读数至0.001g),置于100mL洁净的塑料杯中。
将电极浸没在待测溶液中,充分搅拌待测溶液。
将硝酸银标准滴定溶液的浓度值输入电位滴定仪后开始滴定,到达滴定终点,记录消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。
每次检测做两个平行试验,平行试验测定值的差值应≤0.5mg/kg。
结果处理
氯离子(Cl-)的含量按照公式(1)进行计算:

式中:
CCl- 一一氯离子(Cl-)含量,mg/kg;
C    一一硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V    一一滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
m   一一样品质量,g;
MCl-一一氯离子(Cl-)的摩尔质量,35.5g/mol。
取两个平行试验测定值的算术平均值作为检测结果。


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