工业用一异丙胺-水含量的测定

GB/T 23965-2009 工业用一异丙胺

范围
本标准规定了工业用一异丙胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于在氢气存在下，以异丙醇为原料通过触媒氨化法或丙酮氨化法制得的工业用一异丙胺的生产、检验和销售。
分子式: C₃H₉N
结构式:

相对分子质量: 59.11(按2007年相对原子质量)

分类和命名
工业用一异丙胺按产品纯度分型，命名为一异丙胺(无水)和一异丙胺(70%水溶液)。

要求
工业用一异丙胺的外现为透明液体，无机械杂质。
工业用一异丙胺质量应符合表1所示的技术要求。


试验方法
一异丙胺(无水)中水含量的测定
卡尔·费休库仑法(仲裁法)
方法提要
样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为:
I₂ + SO₂ +H₂O → 2HI + SO₃
2I^- 一 2e → I₂
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。

试剂
电解液: 卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

仪器
卡尔·费休库仑法水分测定仪: 配有电解电极和检测电极等。示值误差: 10μg~1000μg水，不大于±3μg；大于1000μg水，不大于±0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。
微量进样器: 适宜容量的进样器。

分析步骤
加入电解液，按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。
用注射器称取50μL实验室样品，至0.0002g，注入水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读取水的质量数值。

结果计算
水的质量分数ω，数值以%表示，按式(4)计算:

式中:
m₁一一读取的水的质量的数值，单位为微克(μg)；
m  一一试料质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不大于0.02%。

卡尔·费休直接电量法
按 GB/T 6283-2008 规定的直接电量法进行。用注射器称取(1.5~3)g实验室样品，至0.001g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不大于0.02%。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)


京都电子KEM 卡尔·费休库仑法水含量的测定仪MKC-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865193.html
京都电子KEM 卡尔·费休直接电量法水含量的测定仪MKV-710B
http://www.chem17.com/st216384/product_19865125.html