饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K3）-水分测定

GB 7294-2017 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K₃)

范围
本标准规定了饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K₃)产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以化学合成法制得的含1个~3个结晶水的饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K₃)。
化学名称: 2-甲基-1,4-二氧-1,2,3,4-四氢-萘-2-磺酸钠水合物
分子式: C₁₁H₉NaO₅S·nH₂O
相对分子质量: 294.26(n=1)，312.27(n=2)，330.29(n=3)(按2007年相对原子质量)
结构式:


要求
外观和性状
本品为白色结晶性粉末，无臭或微有特殊臭味，有吸湿性，遇光易分解。本品在水中易溶，在乙醇、Ether或苯中几乎不溶。
技术指标
技术指标应符合表1要求。


试验方法
水分测定
警告: 所用仪器设备应干燥， 并能避免空气中水分的侵入， 测定操作宜在干燥环境中进行。
原理
卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液)能与样品中的水定量反应:

以合适的溶剂(无水甲醇)溶解样品中的水，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，目测法或电位法确定滴定终点，即可测出样品中水的质量分数。

试剂和溶液
无水甲醇。
卡尔·费休试剂(应遮光、密封，置阴凉干燥处保存，临用前标定浓度)。

测定步骤
称取水10mg~30mg(至0.01mg)，用水分测定仪标定。
或称取水10mg~30mg(至0.01mg)，置干燥具塞玻璃瓶中，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用卡尔·费休试剂滴定至溶液由浅黄色变为红棕色(或用电化学方法指示终点)，同时做空白试验，按式(4)计算:

式中:
F   一一每1mL卡尔·费休试剂相当于水的质量，单位为毫克(mg)；
W₁一一水的质量，单位为毫克(mg)；
A₁ 一一标定时消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
B₁ 一一空白溶液消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)。
以三次连续测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后三位，三次测定的相对平均偏差应不大于1%。

样品测定
称取试样约100mg(至0.01mg)，以无水甲醇为溶剂，用水分测定仪测定。
或称取试样约100mg(至0.01mg)，置干燥具塞玻璃瓶中，加无水甲醇适量，在不断振摇(或搅拌)下，用卡尔·费休试剂滴定至溶液由浅黄色变为红棕色(或用电化学方法指示终点)，同时做空白试验。

结果计算与表示
水分X₄，以质量分数表示，数值以%计，按式(5)计算:

式中:
A₂ 一一试样溶液消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
B₂ 一一空白溶液消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
F   一一每1mL卡尔·费休试剂相当于水的质量，单位为毫克(mg)；
W₂一一试样质量，单位为毫克(mg)。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位，两次平行测定的值之差应不大于0.3%。


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