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色漆和清漆用漆基 羟值的测定 滴定法

更新日期:2018-05-27   浏览量:1386


GB/T 31412-2015 色漆和清漆用漆基 羟值的测定 滴定法

范围
本标准规定了测定色漆和清漆用漆基溶液中游离羟基的滴定方法。此羟基可以多元醇、偏酯、聚酯端基或羟基脂肪酸的形式存在。
本标准不适用于含羟基和环氧基两种基团的树脂,因为后者也包含在结果中。本标准也不适用于硝基纤维素或酚醛树脂。
注: 若是漆基溶液只需测定漆基的羟值,则漆基溶液的其他组分可能含有羟基必须考虑进去。
环氧树脂的羟基测定方法按 ISO 7142 : 2007 的规定进行。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
羟值  hydroxyl value
在规定试验条件下,1g试样中被乙酰化的羟基所消耗的氢氧化钾(KOH)的毫克数。

原理
试样中含有羟基用乙酸酐乙酰化,过量的乙酸酐被水解,用氢氧化钾溶液滴定所产生的乙酸,用指示剂法或电位滴定法确定终点。
注: 如试样中存在伯胺和仲胺,他们也会被乙酰化,在此情况下,羟值的计算结果包含了伯胺和仲胺。

仪器
警告--由于乙酰化试剂有腐蚀性,如若使用移液管,不应用口吸移液管。
普通实验室仪器、玻璃器皿以及下列仪器:
一一锥形瓶: 容量约250mL,带有磨砂玻璃接口;
一一回流冷凝管: 带有锥形瓶相配的磨砂玻璃接口;
一一微量滴定管或符合 ISO 648 : 2008 *要求的移液管: 容量为5mL;
一一滴定管: 容量为50mL,符合GB/T 12805要求;
一一加热装置: 例如油浴或沙浴,能控温在(50±1)°C;
一一电位滴定仪。

操作步骤
进行一式两份样品的平行测定。
试样
参照表1选取合适质量的样品,如不能预计羟值,则取2.0g样品进行初步测定。
称取适量样品,至1mg,置于锥形瓶中。


测定
将5mL乙酸乙酯加入锥形瓶中并摇动,如需要,可温热直至试样*溶解。
注: 如果试样不能溶于乙酸乙酯,可使用另一种溶剂。
让其冷却至室温,用微量滴定管或移液管加入(5.00±0.02)mL的乙酰化试剂,在锥形瓶上装配回流冷凝器。
把锥形瓶放在加热装置上加热,于(50±1)°C保持20min,每5min摇动一次。
将锥形瓶内溶液冷却至室温。取下冷凝器,加入2mL水。再放回冷凝器并用力摇动锥形瓶。从冷凝器顶端再加入10mL吡啶/水混合物,以便洗净冷凝管。摇匀烧杯中的溶液,置于室温中5min。从冷凝器顶端再加入30mL甲苯/丁醇混合物。取下冷凝管,并再用30mL甲苯/丁醇混合物洗净冷凝器/烧杯的接口。
用氢氧化钾溶液滴定:
一一指示剂法,加几滴酚酞溶液或混合指示剂溶液;
一一电位滴定法,使用电位滴定仪。
注: 为达到试验结果所要求的精密度,乙酰化试剂的体积容差必须为0.02mL。
注: 羟值在10mg/g以下的产品或深色溶液,适宜用电位滴定法滴定。
空白试验
按上述相同步骤和使用(5.00±0.02)mL的乙酰化试剂进行空白试验,但不加试样。
酸值的测定
按 GB/T 6743-2008 中方法B的规定进行测试。

结果的表示
计算
按式(2)计算羟值ρ(HV),以每克样品消耗的KOH毫克数表示:

式中:
V0一一空白试验所消耗的氢氧化钾溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1一一测定所消耗的氢氧化钾溶液的体积,单位为毫升(mL);
c  一一氢氧化钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M2一一每毫升浓度c(HCl)=1mol/L的盐酸溶液对于氢氧化钾毫克数的换算系数(56.1);
m 一一试样的质量,单位为克(g);
ρ(AV)一一试样的酸值,以KOH计,单位为毫克每克(mg/g)。
如果试样中存在伯胺和仲胺,羟值的计算结果包含了伯胺和仲胺。
如果平行测定的两个结果之差大于5%(相对于平均值),则需按"测定"的步骤重新操作。
报告两个结果的平均值,至1mg/g(以KOH计)。


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