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食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠 - 氯化物的测定

发布日期:2021-09-06   浏览量:91


GB 1886.1-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠

范围
本标准适用于联碱法、氨碱法或以天然碱加工法生产的食品添加剂无水碳酸钠,同时适用于利用食品添加剂无水碳酸钠重结晶生产的食品添加剂十水碳酸钠。

分子式和相对分子质量
分子式
无水碳酸钠: Na2CO3
十水碳酸钠: Na2CO3·10H2O
相对分子质量
无水碳酸钠: 105.99(按2018年国际相对原子质量)
十水碳酸钠: 286.14(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1续.jpg

理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2续.jpg

表2续-1.jpg

附录 A
检验方法
灼烧减量的测定
方法提要
试样在275°C~ 300°C下灼烧至质量恒定。加热时失去结晶水、游离水分和碳酸氢钠分解产生的水和二氧化碳,计算出灼烧减量。

A.6 氯化物(以NaCl计)(以干基计)的测定
电位滴定法
方法提要
见 GB/T 3050-2000 第2章。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

试剂和材料
硝酸溶液: 1+1。
硝酸钾饱和溶液。
溴酚蓝指示液: 1g/L乙醇溶液。
氯化钠标准溶液: c(NaCl)=0.05mol/L;称取2.9225g预先在500°C~ 600°C下灼烧至质量恒定的基准氯化钠,精确至0.0002g,置于烧杯中,加水溶解后全部移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)=0.05mol/L。
a) 配制: 称取8.75g硝酸银,精确至0.01g,溶于1000mL水中,摇匀。溶液保存于棕色瓶中。
b) 标定: 用移液管移取5mL氯化钠标准溶液,置于100mL烧杯中,加40mL水,放入电磁搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,加入2滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中,连接电位计接线,调整电位计零点,记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定,先加入4.00mL,再逐次加入0.10mL。记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E,计算出连续增加的电位值的△E1和增加的电位值△E1之间的差值△E2。△E1的最大值即为滴定终点, 终点后再继续记录一个电位值E
记录格式见 GB/T 3050-2000 附录C。
滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V1,数值以毫升(mL)表示,按式(A.4)计算。
式4.jpg
式中:
V2一一电位增量值△E1达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
b  一一△E2最后一次正值;
B  一一△E2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和;
V3一一电位增量值△E1达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。
c) 计算: 硝酸银标准滴定溶液的浓度c1,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(A.5)计算。
式5.jpg
式中:
c2 一一氯化钠标准珞液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V4一一标定时移取氯化钠标准海液的体积,单位为毫升(mL);
V1一一由式(A. 4) 计算得到的标定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。

仪器和设备
见 GB/T 3050-2000 第5章或适用的自动滴定仪。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

分析步骤
称取约1g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加40mL水溶解。放入电磁搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,加入2滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中,连接电位计接线,调整电位计零点,记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定,逐次加入0.10mL。记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E,计算出连续增加的电位值的△E1和增加的电位值△E1之间的差值△E2。△E1的最大值即为滴定终点,终点后再继续记录一个电位值E。同时做空白试验。
按式(A.4)计算滴定试样和空白试验所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V5V6)。

结果计算
氯化物(以NaCl计)的质量分数ω3按式(A.6)计算。
式6.jpg
式中:
c1 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每开(mol/L);
V5一一滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V6一一空白试验所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
1000一一换算系数;
M1一一氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaCl)=58.44];
m6一一试样的质量,单位为克(g);
ω0一一由"灼烧减量的测定"所测得灼烧减量的质量分数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。


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